镁铌酸铅及铁铌酸铅钙钛矿陶瓷之反应烧结制程

摘要

传统的氧化物粉末制程在制造镁铌酸铅及铁铌酸铅钙钛矿陶瓷时，不易得到100%钙钛矿相，1980年代宾州大学学者Swartz与Shrout提出columbite及wolframite法制造100%钙钛矿相的镁铌酸铅及铁铌酸铅陶瓷。在他们的方法中，先让MgO和Nb2O5(Fe2O3和Nb2O5)进行第一次烧，以形成columbite的MgNb2O6(wolframite的FeNbO4)，再将 MgNb2O6(FeNbO4)和PbO进行第二次烧，经捣磨与压模成型后再进行烧结产生Pb(Mg1/3Nb2/3)O3(Pb(Fe1/2Nb1/2)O3)钙钛矿陶瓷体。而本发明之反应烧结法就是将原料粉末混合后，未经烧直接压模成型并烧结。此方法乃制造镁铌酸铅及铁铌酸铅钙钛矿陶瓷最简单有效之粉末制程。用反应烧结法制造镁铌酸铅及铁铌酸铅钙钛矿陶瓷体时，在没有烧的情况下，将Mg(NO3)2˙6H2O或Fe(NO3)3˙9H2O与PbO及Nb2O5混合后直接压模成型而后烧结。在1250℃与1270℃烧结1h、2h及4h后均可得到100%钙钛矿相的镁铌酸铅陶瓷，其最大密度值可达8.09g/cm3(理论密度值为8.13g/cm3)，1kHz频率下最大介电常数可达18500以上之优良特性。而在1120℃~1210℃烧结2h及4h后均可得到100%钙钛矿相的铁铌酸铅陶瓷，其最大密度值可达8.25g/cm3(理论密度值为8.456g/cm3)。

主权项

一种镁铌酸铅及铁铌酸铅钙钛矿陶瓷之反应烧结制程,未进行第一段烧即未生成columbite的MgNb2O6或wolframite的FeNbO4中间产物,亦未进行第二段烧即未将PbO与MgNb2O6或FeNbO4进行反应而生成镁铌酸铅及铁铌酸铅粉末,而是直接将全部原料粉末经称重.球磨混合.烘乾及捣磨后,未经任何烧,直接压模成型并烧结成陶瓷体之粉末制程技术。图式简单说明:图一、图二 为用反应烧结法制造镁铌酸铅陶瓷在1250℃与1270℃烧结1h、2h及4h后之XRD分析结果。显示不含pyrochlore相在29.2的主要peak,只有31.2的perovskite主要peak。图三、图四 以反应烧结法在1250℃/4h、1270℃/4h烧结镁铌酸铅陶瓷表面之SEM微结构分析照片。显示不含pyrochlore相且非常致密。图五 以反应烧结法在不同温度与时间下烧结镁铌酸铅陶瓷之密度。显示密度値可达8g/cm3以上。图六 以反应烧结法在1250℃/4h烧结镁铌酸铅陶瓷之介电常数在不同温度及频率下所测数値。显示1kHz下最大介电常数値可达18500以上。图七 用反应烧结法制造铁铌酸铅陶瓷在1120℃~1210℃烧结2h后之XRD分析结果。显示不含pyrochlore相在29.2的主要peak,只有31.2的perovskite主要peak。图八、图九 以反应烧结法在1210℃/2h、1210℃/4h烧结铁铌酸铅陶瓷表面之SEM微结构分析照片。显示不含pyrochlore相且非常致密。图十 以反应烧结法在不同温度与时间下烧结铁铌酸铅陶瓷之密度。显示密度値可达8.2g/cm3以上。