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Un procedimiento para producir ácido 2-hidroxi-4- metiltiobutanoico que comprende las etapas de: (A) poner en contacto una solución acuosa de 2-hidroxi- 4-metiltiobutironitrilo con ácido sulfúrico para obtener una solución acuosa que contiene 2-hidroxi-4- metiltiobutanoamida, (B) añadir una solución acuosa que contiene bisulfato de amonio y sulfato de amonio a la solución obtenida en la etapa (A), para obtener una solución acuosa que contiene ácido 2-hidroxi-4-metiltiobutanoico, (C) permitir la separación de la solución acuosa obtenida en la etapa (B) en dos capas, una capa oleosa y una capa acuosa, y separar a continuación entre sí la capa oleosa y la capa acuosa, (D) añadir amoniaco a la capa oleosa separada en la etapa (C) para neutralizar al menos parte del bisulfato de amonio de la capa oleosa, para formar cristales de sulfato de amonio o cristales de sulfatos que incluyen sulfato de amonio y bisulfato de amonio, y separar a continuación los cristales de la capa oleosa neutralizada para obtener ácido 2-hidroxi-4-metiltiobutanoico, (E) enfriar y/o concentrar la capa acuosa separada en la etapa (C) para obtener una solución acuosa que contiene bisulfato de amonio y sulfato de amonio así como cristales de sulfatos que incluyen sulfato de amonio y bisulfato de amonio, y (F) reciclar toda o parte de la solución acuosa que contiene bisulfato de amonio y sulfato de amonio obtenida en la etapa (E), a la etapa (B) en forma de la solución acuosa que contiene bisulfato de amonio y sulfato de amonio.
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