一种合成苄氧胺盐酸盐的方法

摘要

涉及一种重要药物和有机合成中间体－苄氧胺盐酸盐的合成方法，从羟胺盐酸盐出发，定量反应得到丙酮肟，然后在钠氢作用下氧上苄基化，最后控制温度在浓盐酸作用下去保护几乎定量的得到苄氧胺盐酸盐。该合成线路中间体分子量增加不多，且每步反应产率高，整条路线原子经济性好。反应底物和试剂为常规试剂，价廉、易得，成本低。且工艺流程和反应操作简单，条件温和，几乎没有什么复杂的副产物，整个过程都可以不经柱层析分离，直到最后一步重结晶得到产物，可以用于大量苄氧羟胺盐酸盐的合成，具有很好的应用前景。

主权项

1.一种合成苄氧胺盐酸盐的方法，其特征在于合成路线如下： 1 2 3 4其具体合成步骤如下：步骤1 常温下，将羟胺盐酸盐1溶于水中，用一种碱反应0.5～5h，反应温度在0～50℃，得到羟胺，所说的碱是无机碱；步骤2 在0～60℃下，得到的羟胺与丙酮反应3～15h，用一种醚萃出产物，得到化合物2，所说的醚为C2-C4的脂肪醚；步骤3 化合物2在一种非质子性溶剂中，同一种碱作用形成负离子，然后在0～40℃下，与一种苄卤反应0.5～5h，得到化合物3；所说的非质子性溶剂，是指二甲亚砜或二甲基甲酰胺，所说的苄卤，指的是氯代苄、溴代苄或碘代苄，特别是苄氯、苄溴；步骤4 化合物3与6M-12M盐酸，在45～80℃下反应1～2h，减压浓缩后用一种醇溶解，再次浓缩，加少量水，用一种有机溶剂萃取，得到化合物4亮白色固体；或浓缩后直接在醇和一种醚中重结晶；所说的醇指的是C1-C4的一元醇，有机溶剂指的是乙酸乙酯、二氯甲烷或石油醚，所说的醚为C2-C4的脂肪醚。