一种高纯度2－甲基－4－氯苯氧乙酸的制备方法

摘要

本发明涉及有机合成化学生产制造工艺，特别是涉及一种高纯度2－甲基－4－氯苯氧乙酸的制备方法。它是以邻甲酚为主要原料，采用先缩合，后氯化，并用二氯乙烷和甲苯作有机溶剂提纯生产工艺来制备的。该制备方法减少了副反应物的生成，提高了产品的质量和收率，产品有效成份含量达95％以上，中和反应时间从原来的6小时降到2小时，采用该制备方法二氯乙烷和甲苯还可以重新回收循环使用，还可以付产13％，2甲4氯苯氧乙酸纳盐水剂，降低了生产成本。

主权项

1、一种高纯度2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备方法，是以邻甲酚为主要原料，本发明的特征在于：A.氯乙酸钠的合成，按原料摩尔比1.00∶1.00～1.05的比例加入氯乙酸和水，搅拌后，加入3 1％的烧碱，控制温度在5-50℃，控制终点PH值为7-8；B.邻甲酚钠的合成，把邻甲酚和烧碱先后按1.00∶1.00～1.10的比例投入反应釜后，打开釜夹套蒸汽和冷却器冷却水，搅拌，控制反应温度在95～120℃，保温反应2小时，PH值不低于11；C.缩合反应，邻甲酚钠制备好后，打开釜夹套蒸汽，将制好的氯乙酸钠滴入缩合釜中，控制温度105～140℃之间，滴加氯乙酸钠后升温至120～150℃进行回流保温，保温半小时结束后，加入780～820kg水，缩合反应终点PH5-6；D.提馏脱酚，将缩合好的料，通入蒸汽进行提馏脱酚，釜内压力在0.015～0.02MPa，残留液重氮显色反应控制在≤25PPM；E.氯化反应，将合格的料打入氯化釜后，控制料温在50～90℃，加入25-35％盐酸和300-600kg工业二氯乙烷，搅拌，控制料温在60-80℃，向釜内通入氯气，未氯化物在1％左右，脱出二氯乙烷，停止搅拌，静止分层放料，酸水排掉；F.溶解水洗，氯化合格后，在水洗釜中放入1500-1700kg甲苯，抽氯化料，搅拌，抽完料后加水1000-1200kg，升温至55-60℃，搅拌、静止、分层、将下层水排掉，水洗，放料后入结晶釜，放料温度在50-60℃；G.结晶，料液放入结晶釜后，搅拌，用盐水冷却，当料温降至45℃时，停止冷却，当降到40℃时停止搅拌，每小时搅拌2-4分钟，在35℃-40℃时每小时降温1-3℃，在6小时之间内从40℃降到35℃，当温度降到0～15℃时，便可放料离心，干燥，产品纯度达95％以上。