一种冬凌草甲素的制备方法

摘要

本发明公开了一种冬凌草甲素的制备方法，将冬凌草粉碎，用二氯甲烷、丙酮或三氯甲烷、乙醇的混合溶剂进行回流，提取液经减压浓缩得到稠膏状提取物，加石油醚脱脂，滤掉并挥干石油醚得到浸膏，加丙酮或乙醇处理，用柱层析硅胶拌混，然后均匀地将拌混硅胶装于上层，用二氯甲烷洗脱，再用二氯甲烷和丙酮的混合溶剂解吸，收集含冬凌草甲素的解吸液流份，减压浓缩，浓缩液置结晶罐中静置结晶，使冬凌草甲素晶体与母液分离，母液可继续减压浓缩分步结晶，直至冬凌草甲素从母液中分离完全，冬凌草甲素结晶用甲醇溶液进行重结晶精制。本发明层析柱程短，分离速度快、效果好，产品纯度高，生产成本低，冬凌草甲素含量达到90％以上。

主权项

1、一种冬凌草甲素的制备方法，包括下列步骤：A、将冬凌草粉碎至20～100目，先后用6～8倍、4～6倍、3～5倍、4∶1～9∶1的二氯甲烷、丙酮或三氯甲烷、乙醇的混合溶剂进行回流，每次3～5小时；B、提取液经减压浓缩得到稠膏状提取物，加3～5倍石油醚脱脂，滤掉并挥干石油醚得到冬凌草甲素含量为10～15％的提取物浸膏；C、加1～3倍丙酮或乙醇处理，按1∶1～1∶2比例与200～300目柱层析硅胶拌混均匀，摊于阴凉通风处干燥；D、取4～6倍拌混硅胶的新鲜硅胶装柱，再将拌混硅胶装于其上，用5～8倍装柱体积的二氯甲烷洗脱，再用4∶1～9∶1的二氯甲烷、丙酮混合溶剂解吸；E、收集含冬凌草甲素的流份，收集解吸液体积为装柱体积的1.5～2.5倍时停止解吸，解吸液在温度为45～55℃、真空度0.5～0.6Mpa条件下浓缩10～15倍；F、浓缩液置结晶罐中静置8～12小时结晶，离心，使冬凌草甲素晶体与母液分离，母液可继续减压浓缩分步结晶，直至冬凌草甲素从母液中分离完全；G、冬凌草甲素结晶用10～15倍的甲醇溶液进行重结晶精制。