| 主权项 |
1.一种日扁柏醇之制造方法,系包含自环戊二烯与式R-X(R系异丙基,X系卤素或甲苯磺醯基或烷磺醯基)所示异丙基化剂制得1-异丙基环戊二烯(第一步骤),使该1-异丙基环戊二烯与二卤化乙烯酮反应,得烯酮加成物(第二步骤),分解该烯酮加成物(第三步骤)等步骤,其特征为第一步骤中再含有以下三个步骤者:(1)自环戊二烯,与至少一种选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化钡、乙醇钠、甲醇钠、乙醇钾、及甲醇钾之金属氢氧化物或金属醇盐,予以调制环戊二烯基金属之步骤(调制环戊二烯基金属之步骤);(2)使该环戊二烯基金属与异丙基化剂在与生成物异丙基环戊二烯混合时可形成二液相的非质子性极性溶媒存在下,于-20℃至30℃下反应,以获得异丙基环戊二烯之步骤,其中非质子性极性溶媒系至少1种选自环丁、二甲亚及二乙亚者,且系使用对环戊二烯基金属为3倍以上莫耳数之非质子性极性溶媒,且存在于反应系中的水份量相对于环戊二烯基金属为0至3倍莫耳之莫耳比(异丙基化步骤);及(3)于0至40℃下,藉由热将该异丙基环戊二烯中的5-异丙基环戊二烯予以选择性地异构化为1-异丙基环戊二烯(异构化步骤)。2.如申请专利范围第1项之方法,其系包含在异丙基化步骤后,接着予以静置抽取下层,分离以异丙基环戊二烯为主成份之相的步骤。3.如申请专利范围第1项之方法,其中在调制环戊二烯基金属之步骤中,系使用金属氢氧化物。4.如申请专利范围第1项之方法,其中在异丙基化步骤中,该非质子性极性溶媒为二甲亚。5.如申请专利范围第1项之方法,其中调制环戊二烯基金属之步骤中,该金属氢氧物为氢氧化钾。6.如申请专利范围第1项之方法,其中除该非质子性极性溶媒以外,还存在至少1种选自己烷、戊烷、辛烷、及环己烷之脂族烃,以实施异丙基化步骤。7.如申请专利范围第1项之方法,其中在异丙基化步骤中,系使用相对于环戊二烯基金属为4倍莫耳以上之该非质子性极性溶媒。8.如申请专利范围第1项方法,其中在异丙基化步骤中,系使用相对于环戊二烯基金属为6倍莫耳以上之该非质子性极性溶媒。9.如申请专利范围第1项方法,其中在异丙基化步骤中,系使用相对于环戊二烯基金属为10倍莫耳以上之该非质子性极性溶媒,添加含环戊二烯基金属之溶液至异丙基化剂中。10.如申请专利范围第1项之方法,其中在异丙基化步骤中,金属醇盐为乙醇钾,且,系使用相对于环戊二烯基金属为12倍莫耳以上之该非质子性极性溶媒。11.如申请专利范围第1项之方法,其系在惰性气体气氛下,进行调制环戊二烯基金属之步骤及烷基化步骤。12.如申请专利范围第1项之方法,其中在第3步骤中,系一边滴入三乙胺于反应系,同时在三乙胺、水、及水溶性有机溶媒存在下实施烯酮加成物之分解。13.如申请专利范围第12项之方法,其中再添加至少一种选自甲酸、乙酸及丙酸所成群之有机酸,以实施烯酮加成物之分解。14.如申请专利范围第12项之方法,其中该水溶性有机溶媒为第三丁醇。15.如申请专利范围第1项之方法,其中第3步骤所用装置的触媒与日扁柏醇接触之部份,为由至少一种选自耐热耐蚀镍基合金C、玻璃、树脂及陶瓷所成群之材质所成。 |
