发明名称 低温含硝醯基化合物流之回收方法
摘要 本发明揭示一种利用含硝醯基抑制剂制造及提纯不饱和单体之改良方法,其中包含抑制剂之制程物流被回收,其改良之处包括以不高于约110℃之再沸器温度回收利用该物流。
申请公布号 TW575560 申请公布日期 2004.02.11
申请号 TW090118803 申请日期 2001.08.01
申请人 有利来路化学公司 发明人 布里奇特 班纳奇;格拉德J 亚伯鲁斯卡特;安卓 J 伊赛斯坦;科克 A 夏鲁伯;鲁班 S 格拉瓦;布来登 J 吉兰
分类号 C07C7/20;C07C15/46;C07B63/04;C09K15/30 主分类号 C07C7/20
代理机构 代理人 陈长文 台北市松山区敦化北路二○一号七楼
主权项 1.一种利用含硝醯基抑制剂制造及提纯不饱和单 体之方法,其中包含抑制剂之制程物流被回收,其 改良之处包括以不高于110℃再沸器温度回收该物 流。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中该含硝 醯基抑制剂为具有下列结构式之化合物: 其中 R1和R4系独立选自由氢、烷基及经杂原子取代之烷 基组成之群; R2和R3系独立选自由烷基及经杂原子取代之烷基所 组成之群;且 X1和X2 (1)系独立选自由卤、氰基、醯胺基、-S-C6H5.羰基 、烯基、1至15个碳原子之烷基、COOR7.-S-COR7及-OCOR7 所组成之群,其中R7为烷基或芳基,或 (2)一起结合,形成具氮之环结构。3.根据申请专利 范围第1项之方法,其中该单体包含自单体制造及/ 或提纯制程之杂质。4.根据申请专利范围第3项之 方法,其中该杂质包括于制造及/或提纯制程期间 形成之聚合物。5.根据申请专利范围第4项之方法, 其中该于制造及/或提纯制程期间形成之聚合物系 可溶于单体流。6.根据申请专利范围第4项之方法, 其中该于制造及/或提纯制程期间形成之聚合物系 不溶于单体流。7.根据申请专利范围第1项之方法, 其中该单体系经由蒸馏提纯。8.根据申请专利范 围第7项之方法,其中该蒸馏制程以小于760毫米汞 柱压力进行。9.根据申请专利范围第7项之方法,其 中该蒸馏制程为一连续制程。10.根据申请专利范 围第4项之方法,其中该其中进行蒸馏制程之设备 含有聚合物。11.根据申请专利范围第10项之方法, 其中该聚合物系于单体制程制程及/或提纯制程期 间生成。12.根据申请专利范围第10项之方法,其中 该聚合物系不溶于单体流。13.根据申请专利范围 第7项之方法,其中该单体包含自单体制造及/或提 纯制程之杂质。14.根据申请专利范围第13项之方 法,其中该杂质包括于制程及/或提纯制程期间生 成之聚合物。15.根据申请专利范围第14项之方法, 其中该于制造及/或提纯制程期间生成之聚合物系 可溶于单体流。16.根据申请专利范围第14项之方 法,其中该于制造及/或提纯制程期间生成之聚合 物系不溶于单体流。17.根据申请专利范围第2项之 方法,其中该含硝醯基抑制剂为具以下结构之化合 物; 其中R1和R4系独立选自由氢、烷基及经杂原子取代 之烷基组成之群、R2和R3系独立选自由烷基及经杂 原子取代之烷基组成之群,且 部分代表形成五-、六-或七-员杂环所需之原子。 18.根据申请专利范围第2项之方法,其中该抑制剂 为两种硝醯基化合物之混合物。19.根据申请专利 范围第17项之方法,其中该抑制剂包含一种或多种 选自由下列各化合物组成之群之硝醯基化合物: N,N-二-第三丁基氮氧; N,N-二第三戊基氮氧; N-第三丁基-2-甲基-1-苯基-丙基氮氧; N-第三丁基-1-二乙膦醯基-2,2-二甲基丙基氮氧; 2,2,6,6-四甲基-啶氧基; 4-胺基-2,2,6,6-四甲基-啶氧基; 4-羟基-2,2,6,6-四甲基-啶氧基; 4-氧代-2,2,6,6-四甲基-啶氧基; 4-二甲胺基-2,2,6,6-四甲基-啶氧基; 4-乙醯氧基-2,2,6,6-四甲基-啶氧基; 2,2,5,5-四甲基咯啶氧基; 3-胺基-2,2,5,5-四甲基咯啶氧基; 2,2,4,4-四甲基-1-氧杂-3-氮杂环戊基-3-氧基; 2,2,4,4-四甲基-1-氧杂-3-咯基-1-氧基-3-羧酸; 2,2,3,3,5,5,6,6-八甲基-1,4-二氮杂环己基-1,4-二氧基; 4-溴-2,2,6,6-四甲基-啶氧基; 4-氯-2,2,6,6-四甲基-啶氧基; 4-碘-2,2,6,6-四甲基-啶氧基; 4-氟-2,2,6,6-四甲基-啶氧基; 4-氰基-2,2,6,6-四甲基-啶氧基; 4-羧基-2,2,6,6-四甲基-啶氧基; 4-甲氧羰基-2,2,6,6-四甲基-啶氧基; 4-乙氧羰基-2,2,6,6-四甲基-啶氧基; 4-氰基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基-啶氧基; 4-甲基-2,2,6,6-四甲基-啶氧基; 4-乙氧羰基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基-啶氧基; 4-羟基-4-(1-羟丙基)-2,2,6,6-四甲基-啶氧基; 4-甲基-2,2,6,6-四甲基-1,2,5,6-四氢啶-1-氧基; 4-羧基-2,2,6,6-四甲基-1,2,5,6-四氢啶-1-氧基; 4-甲氧羰基-2,2,6,6-四甲基-1,2,5,6-四氢啶-1-氧基; 4-乙氧羰基-2,2,6,6-四甲基-1,2,5,6-四氢啶-1-氧基; 4-胺基-2,2,6,6-四甲基-1,2,5,6-四氢啶-1-氧基; 4-醯胺基-2,2,6,6-四甲基-1,2,5,6-四氢啶-1-氧基; 3,4-二酮-2,2,5,5-四甲基咯啶氧基; 3-酮-4-基-2,2,5,5-四甲基咯啶氧基; 3-酮-4-苯亚甲基-2,2,5,5-四甲基咯啶氧基; 3-酮-4,4-二溴-2,2,5,5-四甲基咯啶氧基; 2,2,3,3,5,5-六甲基咯啶氧基; 3-甲醯亚胺基-2,2,5,5-四甲基咯啶氧基; 3-基-2,2,5,5-四甲基咯啶氧基; 3-羟基-2,2,5,5-四甲基咯啶氧基; 3-氰基-3-羟基-2,2,5,5-四甲基咯啶氧基; 3-甲氧羰基-3-羟基-2,2,5,5-四甲基咯啶氧基; 3-乙氧羰基-3-羟基-2,2,5,5-四甲基咯啶氧基; 2,2,5,5-四甲基-3-甲醯胺基-2,5-二氢咯-1-氧基; 2,2,5,5-四甲基-3-胺基-2,5-二氢咯-1-氧基; 2,2,5,5-四甲基-3-乙醯羰基-2,5-二氢咯-1-氧基; 2,2,5,5-四甲基-3-氰基-2,5-二氢咯-1-氧基; 双(1-氧基-2,2,6,6-四甲基啶-4-基)丁二酸酯; 双(1-氧基-2,2,6,6-四甲基啶-4-基)己二酸酯; 双(1-氧基-2,2,6,6-四甲基啶-4-基)癸二酸酯; 双(1-氧基-2,2,6,6-四甲基啶-4-基)正丁基丙二酸酯 ; 双(1-氧基-2,2,6,6-四甲基啶-4-基)邻苯二甲酸酯; 双(1-氧基-2,2,6,6-四甲基啶-4-基)间苯二甲酸酯; 双(1-氧基-2,2,6,6-四甲基啶-4-基)对苯二甲酸酯; 双(1-氧基-2,2,6,6-四甲基啶-4-基)六氢对苯二甲酸 酯; N,N'-双(1-氧基-2,2,6,6-四甲基啶-4-基)己二醯胺; N-(1-氧基-2,2,6,6-四甲基啶-4-基)己内醯胺; N-(1-氧基-2,2,6,6-四甲基啶-4-基)十二烷基琥珀醯 亚胺; 2,4,6-[N-丁基-N-(1-氧基-2,2,6,6-四甲基啶-4-基)]- 均三;及 4,4'-伸乙基双(1-氧基-2,2,6,6-四甲基-3-酮)。
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