| 主权项 |
1.一种对羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于以对甲酚为原料，将其溶解在苛性碱的醇溶液中，投料的重量比为对甲酚∶碱∶溶剂∶催化剂＝10.8∶6～24∶32～86.4∶0.0216～0.55，催化剂选择的钴螯合物是酞菁钴(II)、双核酞菁钴(II)、酞菁钴(II)磺酸盐、双核酞菁钴(II)磺酸盐其中的一种，在氧化反应中，钴螯合物加入的量，为原料对甲酚的0.2％～5.1％；将催化剂固定在载体上，载体选择活性炭，活性炭浸渍在钴螯合物的碱性水溶液中，投料重量比为水∶钴螯合物∶活性炭∶氢氧化钠＝100∶0.25～5.0∶10～50∶0.5～2.0，将混合液加热至60～105℃，搅拌0.5～3小时，冷却至室温过滤，滤饼在105～180℃干燥3～10小时，备用；溶剂选择甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种，碱选择碱金属氢氧化物，助催化剂投料重量比为对甲酚∶助催化剂＝10.8∶0.00108～0.54，助催化剂选择过渡金属和稀土金属的无机盐，具体为铜(II)、铈(IV)、镍(II)的无机盐中的一种；对甲酚的氧化反应在氧存在的条件下进行，氧化气体选择纯氧、空气或空气和氧气的混合物；反应液在搅拌下通氧反应8～15小时，反应温度在55～80℃之间，反应体系的绝对压力为0.005～0.401Mpa；反应过程如下：<img file="C0011897700021.GIF" wi="1483" he="561" />反应结束后，将反应液过滤，滤饼用甲醇洗2-5次，至洗液无色，再用0.5％～10％的苛性碱水溶液洗至洗液无色，过滤并抽干滤饼，滤饼为回收的催化剂，在105～180℃干燥3～10小时，备用；滤液加水稀释，加热至55～60℃减压蒸馏，真空度0.07～0.095MPa，回收溶剂甲醇，残液冷却到≤10℃结晶，过滤出结晶，用水溶解，再用3.5N稀盐酸将溶液中和至pH＝3～5，冷却至≤10℃过滤，滤饼干燥，得到对羟基苯甲醛粗产品，对甲酚转化率＞97.0％，以原料对甲酚计算，产品收率80％～87％，对羟基苯甲醛选择性＞82％，粗产品经重结晶，得纯度＞98％的对羟基苯甲醛。 |
