发明名称 一种用颗粒型固体超强酸催化合成1,4-二氧六环的方法
摘要 本发明公开一种用颗粒型固体超强酸催化合成1,4-二氧六环的方法,其方法包括催化剂加入,加热,通入氮气,输入乙二醇,产物生成,产物后处理,分馏提纯等步骤。本发明的方法具有催化效率高,反应温度低,原料单一,工艺简便,产量大,产率高,成本低的等优点,十分有利于工业化生产。
申请公布号 CN1473824A 申请公布日期 2004.02.11
申请号 CN03138961.9 申请日期 2003.08.01
申请人 曲阜师范大学 发明人 高根之;赵斌
分类号 C07D319/12 主分类号 C07D319/12
代理机构 济南三达专利事务所 代理人 李健康
主权项 1.一种用颗粒型固体超强酸催化合成1,4-二氧六环的方法,由以下步骤组成:(1)加入催化剂:在反应釜中,加入Φ=3~5mm的颗粒型SO42-/MxOy类固体超强酸催化剂100~120g;(2)加热:加热使温度升至197-240℃;(3)通入氮气:以空速为60~80cm3/min向反应釜中输入氮气,并使催化反应始终处于氮气保护状态;(4)输入乙二醇:以重量空速15~40g/h向反应釜中输入乙二醇;(5)产物生成:乙二醇在催化剂作用下脱水生成产物;(6)产物后处理:经上述反应后,由反应釜出料口排出的产品水溶液经过冷凝装置冷凝,收集于烧瓶中,然后加入NaCI进行盐析,分出有机层和盐水层,盐水层用萃取剂萃取两次,萃取液与前面分出的有机层合并,用无水MgCl2干燥,蒸去萃取剂,得到1,4-二氧六环的粗产品;(7)分馏提纯:将上述粗产品进行分馏,收集98~101℃馏分,得1,4-二氧六环产品。
地址 273165山东省曲阜市静轩西路57号