主权项 |
1.一种丹参中丹酚酸B含量的测定方法,其特征在于该方法包括下列步骤:I.测定样品:丹参原植物的根及根茎、饮片、制剂,包括复方制剂,如丹参片或复方丹参片、极其胶囊、颗粒剂及注射液等;II.材料:(1)对照品:丹酚酸B(2)高效液相色谱仪(3)色谱柱-C18 III.测定方法:(1)对照品溶液制备:取对照品用水或流动相配成1ml含1-100μg的溶液;(2)供试品溶液制备:取样品0.1-10g,用水或流动相以及醇、酸水,包括但不限于用以上溶剂组成的混合溶剂,提取溶解、过滤、定量配置成每1ml含0.1-100μg的溶液;(3)流动相:甲醇 10-80%乙腈 5-50%甲酸 0-50%水 20-90%(4)检测紫外波长为220-350nm(5)理论塔板数≥1000IV.方法考察:(1)专属性试验:辅料及其他材料对主峰无影响;(2)标准曲线及线形关系:0-100ug/ml范围内线性关系良好,研究结果:3.9-19.7μg/mlA=15878×C+7488 r=0.99991;(3)精密度试验:相对标准偏差RSD≤3%,研究结果:RSD=0.769% n=5;(4)稳定性考察:试液≥30分钟仍稳定,研究结果:试液在900分钟内基本稳定;(5)回收率试验:回收率为80-120%,研究结果:本法回收率为100.61% RSD=1.59%;(6)灵敏度试验:最低检测浓度≤1μg/ml,研究结果:0.1ug/ml。 |