发明名称 油分散性二硫化钼的制备方法
摘要 本发明公开了属于润滑材料制备领域的一种油分散性二硫化钼的制备方法。本发明是以钼酸盐、三氧化钼、硫化钠、盐酸为主要原料,CTAB为辅助原料,以水合肼为还原剂,用油酸、硬脂酸作为表面修饰剂,制备油酸(或硬脂酸)修饰的油分散性二硫化钼纳米颗粒。本发明提供了一类新的表面修饰剂,解决了现有技术中操作复杂、合成时间长和表面修饰剂价格高、有恶臭气味和毒性大的缺点。本发明的优点是工艺简单,操作单元少,成本低,原料毒性小,合成时间短,修饰后的MoS<SUB>2</SUB>产物的油分散性和分散性能好。并且原料易得,价格低廉,生产成本低、易于实现工业化生产;具有重要的应用价值和商业前景。
申请公布号 CN1468945A 申请公布日期 2004.01.21
申请号 CN03148389.5 申请日期 2003.07.02
申请人 清华大学 发明人 朱永法;杜红初;田野
分类号 C10M125/22 主分类号 C10M125/22
代理机构 北京众合诚成知识产权代理有限公司 代理人 李光松
主权项 1.一种油分散性二硫化钼的制备方法,其特征在于:是以钼酸盐、三氧化钼为钼源、硫化钠为硫化剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为辅助原料及与还原剂、修饰剂按摩尔比配成前驱体乳状液,以盐酸调PH值,在温度40-100℃条件下剧烈搅拌10-120分钟,进行沉淀修饰,再经过过滤、洗涤和干燥后得到油分散性二硫化钼;其制备方法可有两种:方法一将钼源、硫化剂、CTAB、修饰剂和水,按物质的摩尔比1∶1-10∶0-5∶0.01-0.5∶150-500配制成前驱体乳状液,配置过程中各原料的加入顺序可以任意选择;再按体积比,前驱体乳状液∶水合肼∶浓盐酸=30-80∶1.5-8∶4-20在前驱体乳状液中加入水合肼和盐酸,在温度40-100℃条件下剧烈搅拌10-120分钟,使修饰剂修饰到MoS2颗粒的表面,待修饰反应完成后,将其黑棕色沉淀物经过滤、洗涤和干燥处理后即可得到油分散性MoS2;方法二方法二与方法一基本相同,是水合肼和水先按体积比水合肼∶水=30-80∶1.5-8配制成乳状液,再将钼源∶硫化剂∶CTAB∶修饰剂∶水合肼和水,按物质的摩尔比1∶1-10∶0-5∶0.001-0.01∶150-500配制成前驱体乳状液,再按体积比:前驱体乳状液∶浓盐酸=30-80∶4-20在前驱体乳状液加入盐酸,在温度40-100℃条件下剧烈搅拌10-120分钟,使修饰剂修饰到MoS2颗粒的表面,待修饰反应完成后,将其黑棕色沉淀物经过滤、洗涤和干燥处理后即可得到油分散性MoS2。
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