| 主权项 |
1.一种压克力基芳磷酯之制备方法,主要包括以下步骤:(1)提供二酚类化合物、氯化磷醯与氯化镁,混合并加热,进行第一阶段酯化反应,得到如下式(Ⅰ)之中间产物:其中n≧1;该二酚类化合物系选自丙二酚或间苯二酚;(2)蒸馏回收未反应之氯化磷醯,再加入邻位含烷基酚类化合物与有机硷,继续加热进行第二阶段酯化反应;(3)该第二阶段酯化反应结束后,加入压克力基化合物,加热进行第三阶段酯化反应;以及(4)该第三阶段酯化反应结束后,先加入有机溶剂,再过滤有机硷之盐酸盐,以氨气置换残存之盐酸盐成为氯化铵;滤出氯化铵之后,减压蒸馏该有机溶剂,可得压克力磷树脂系列化合物。2.如申请专利范围第1项所述之制备方法,其中该氯化磷醯之莫耳数使用量为该二酚类化合物莫耳数使用量之5-7倍。3.如申请专利范围第1项所述之制备方法,其中该氯化镁系为触媒之用,其使用量为氯化磷醯重量之千分之三至千分之五之间。4.如申请专利范围第1项所述之制备方法,其中步骤(1)中之该加热温度为100-110℃。5.如申请专利范围第1项所述之制备方法,其中步骤(2)及步骤(3)中之该加热温度为110-120℃。6.如申请专利范围第1项所述之制备方法,其中该步骤(3)及步骤(4)中之第二及第三阶段酯化反应之结束,系指反应产物经31P磁核共振光谱确定。7.如申请专利范围第1项所述之制备方法,其中该步骤(2)中之该有机硷系选自啶族群,其使用量为该二酚类化合物所使用莫耳数之3-5倍。8.如申请专利范围第1项所述之制备方法,其中该步骤(2)中该邻位含烷基酚类化合物之使用量为该二酚类化合物所使用莫耳数之1.8-2.0倍。9.如申请专利范围第1项之制备方法,其中该步骤(3)中所添加之压克力基化合物,其使用量为步骤(1)中该二酚类化合物所使用莫耳数之1.8-2.0倍。10.如申请专利范围第1项所述之制备方法,其中该步骤(4)中之该有机溶剂系至少一选自包括甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯之族群者。11.如申请专利案为第1项之制备方法,其中步骤(1)第一阶段酯化反应所产生之式(Ⅰ)中间体,可加入适量之压克力基化合物、制酸剂及有机溶剂,以制备具有四官能基之压克力磷树脂。12.如申请专利范围第11项之制备方法,其中该制酸剂为三乙基胺,其使用量为步骤(1)中该二酚类所使用莫耳数之3.7-4.0倍。13.如申请专利范围第11项所述之制备方法,其中该有机溶剂为乙醚或二氯甲烷。14.如申请专利范围第11项所述之制备方法,其中该压克力基化合物之使用量为该二酚类化合物所使用莫耳数之3.7-4.0倍。 |
