发明名称 |
一种2-硝基咪唑的制备方法 |
摘要 |
本发明公开一种2-硝基咪唑的制备方法,尤其是以2-氨基咪唑硫酸盐作起始原料的2-硝基咪唑的制备方法。它包括在2-氨基咪唑硫酸盐中加入氟硼酸和水后作搅拌,在搅拌中加亚硝酸钠溶液作重氮化反应,然后加由五水硫酸铜、水和4-二甲氨基砒啶组成的催化剂作搅拌,再加亚硝酸钠作搅拌,用浓盐酸调酸度至pH2,然后以乙酸乙酯萃取,无水硫酸镁干燥,浓缩乙酸乙酯溶液至干,再在乙醇重结晶。本发明优点是:收率高、成本低。 |
申请公布号 |
CN1461749A |
申请公布日期 |
2003.12.17 |
申请号 |
CN02111860.4 |
申请日期 |
2002.05.28 |
申请人 |
上海依福瑞实业有限公司 |
发明人 |
虞人杰;许云生;高增达 |
分类号 |
C07D233/91 |
主分类号 |
C07D233/91 |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
1、一种2-硝基咪唑的制备方法,它包括:a)在2-氨基咪唑硫酸盐中加入40%氟硼酸和水在-15至-20℃的温度下进行搅拌混合,在搅拌中滴加亚硝酸钠溶液作重氮化反应,获得重氮盐溶液;b)加入亚硝酸钠作常温下搅拌,待反应完毕加入浓盐酸调反应液酸度至pH2,然后在高效液-液萃取器中用乙酸乙酯连续萃取,萃取液用无水硫酸镁干燥,浓缩乙酸乙酯溶液至干,再在乙醇中重结晶;其特征在于:还包括在重氮盐溶液中加入由五水硫酸铜、水和4-二甲氨基砒啶组成的催化剂溶液,并作搅拌混和。 |
地址 |
200336上海市闵行区张虹路125弄9号(原宋园路海申花园) |