发明名称 利用生成催化剂颗粒的碳纳米管薄膜阴极的制备方法
摘要 一种利用生成催化剂颗粒的碳纳米管薄膜阴极的制备方法,它是由下述工艺过程制备成:溶胶制备、衬底预处理、制备碳纳米管薄膜阴极、检验、包装。本发明的碳纳米管生长密度可通过溶胶浓度加以调节。由于催化剂通过涂敷方法引入衬底表面,可实现大面积生长。溶胶可转变为凝胶或分散到其它冻状介质中。可通过丝网印刷工艺印制到衬底。采用本发明生长的碳纳米管大多数为具有开口结构的多层碳纳米管,具有良好的场发射特性和稳定性。
申请公布号 CN1129168C 申请公布日期 2003.11.26
申请号 CN00135476.0 申请日期 2000.12.28
申请人 西安交通大学 发明人 朱长纯;刘卫华
分类号 H01L21/205;C23C16/26;C01B31/02 主分类号 H01L21/205
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 代理人 陈翠兰
主权项 1.一种利用生成催化剂颗粒的碳纳米管薄膜阴极的制备方法,其特征在于它是由下述工艺过程制备成:(1)、溶胶制备用铁或钴或镍的盐酸盐或硫酸盐或硝酸盐或醋酸盐加入到100~250倍重量比的水中制成上述盐的水溶液;取去离子水加热至沸腾,边搅拌边加入上述已制备的盐的水溶液,去离子水与上述盐的水溶液的重量比为1/100~2/100,再搅拌加热至沸腾制成溶胶;(2)、衬底预处理用硅片或二氧化硅片或陶瓷片作为衬底,将衬底放入超声波清洗机内,加入无水乙醇浸过衬底,接通超声清洗机的电源,用超声波清洗,然后倒出无水乙醇,再功入去离子水至浸没衬底,接通超声波清洗机的电源,用超声波清洗至表面无杂物无油垢,将衬底浸入溶胶中,取出,在常温下晾干;(3)碳纳米管薄膜阴极的制备将经过预处理的衬底放置在石英舟上,接通低压化学气体沉积炉的电源升温,当反应室温度接近还原所需温度650°~850℃时,在氮气保护下将石英舟推入该炉的反应室,石英舟与迎气流方向成15°~30°的坡度,还原衬底上的由溶胶颗粒形成的氧化态的铁或钴或镍纳米颗粒,然后进行高温还原,在反应室温度为650℃~850℃时,通入H2与N2的混合气,H2/N2混合气的体积比为4/1~10/1,流量为20ml/min,反应室内气压为20~30乇,还原0.5~2小时,得单质的铁或钴或镍纳米颗粒,接着在反应室炉温为650℃~800℃下通入C2H2与N2混合气体,C2H2/N2的体积比为1/10~1/2,反应室气压在40~80乇,生长1~2小时,在衬底上生成一层黑色碳纳米管薄膜阴极,生长结束后,在氮气保护下,将所制得碳纳米管薄膜阴极拉至反应室口,冷却,然后取出;(4)、检验、包装将所制得产品进行质量检验,合格后,包装,入库。
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