发明名称 一种制备高分子量的聚ε-己内酯的方法
摘要 本发明是用一种新的方法制备高分子量聚ε己内酯。用传统的离子型聚合制得的聚ε己内酯,分子量小,聚合条件苛刻,硬度及强度较小。本发明采用配位聚合的方法,在有机溶剂中通过调节单体和引发剂的投料比,在温和的条件下,得到了分子量在90,000以上、聚合度可控的窄分布的聚ε己内酯。单体的转化率高达92%。本发明工艺简单,适合大规模生产。
申请公布号 CN1128184C 申请公布日期 2003.11.19
申请号 CN01105642.8 申请日期 2001.03.12
申请人 复旦大学 发明人 黄骏廉;郭振荣
分类号 C08L67/04 主分类号 C08L67/04
代理机构 上海正旦专利代理有限公司 代理人 姚静芳
主权项 1.一种制备高分子量聚ε-己内酯的方法,其特征是在搅拌下,单体聚ε-己内酯和配体化合物溶于有机溶剂中,加热至60~100℃温度,恒温,然后加入烷氧基金属化合物引发剂,升温至100~120℃,反应2~3小时,用盐酸终止聚合,经沉淀和精制,可得到产物聚ε-己内酯,上述反应的具体条件是:(1)烷氧基金属化合物引发剂是M(OR)n,其中M是金属阳离子 铝、锌、钛、锆、锡中的任一种;R是甲基、乙基、丙基、 异丙基中的任一种;n是金属阳离子配位数;引发剂溶解在 有机溶剂中,引发剂与单体的摩尔比是1∶9~21×102;(2)配体化合物是R1-(CH2CH2O)n-R2,其中R1、R2是H-、CH3-、 C2H5-、C3H7-中的任一种,n=1~10;配体化合物与单体的摩 尔比是1∶40~50;(3)溶剂是有机溶剂,溶剂与单体的体积比是1∶0.6~2.6。
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