| 主权项 |
1、以碱木素为原料采用绿色化学法制备香兰素的方法，其特征在于该工艺流程包括：工业级木素的纯化、催化剂的成型、多相催化氧化反应、催化剂的回收与再生、有机溶剂的回收、以及香兰素的获得几个步骤：工业级木素的纯化将市售的碱木素倒入盛有1，4-二氧六环有机溶剂的容器中，充分搅拌后自然沉降；将自然沉降后的含有碱木素的1，4-二氧六环溶液用过滤或倾析法除去不溶性杂质；将滤液转入减压蒸馏装置中，控制真空度为10-1～104Pa，温度为30～80℃的条件下，蒸馏出1，4-二氧六环有机溶剂；将碱木素固形物置于30～80℃的干燥箱中烘干得纯化碱木素；催化剂成型：应用多相催化氧化反应催化剂与Al(OH)3干胶粉按1∶1～10(重量比)的比例混合均匀；加入1％～30％的稀甲酸或醋酸溶液到混合物中，捏合均匀后烘干至松散状；将松散状的产物放入压模内，在1000～10000kg/cm2压力下成型；将成型物在80～120℃的干燥箱中烘干；将烘干物放入400～600℃的马福炉内焙烧2～8小时；将焙烧的催化剂放于0.01～1.0M的KOH或NaOH溶液中，在固液比为1∶1～10(重量与体积比)的情况下，静置16～36小时；采用过滤或倾析法将固形物分离出来；将固形物用蒸馏水洗涤至流出液的pH值为7～11范围后，在80～120℃的干燥箱中干燥；将干燥物在400～600℃的马福炉内焙烧2～8小时后，制出成型的催化剂；多相催化氧化反应将纯化的工业碱木素加入反应器中；根据碱木素的加入量，按固液比1∶1～10(重量与体积比)加入有机溶剂苯；将成型的固体催化剂按纯化的工业碱木素的加入量的1～20wt％投入到反应器中；控制反应器在温度80～160℃，氧气压力为0.1～20Mpa，时间2～8小时的条件下进行反应；将反应后的混合液转入容器中；催化剂的回收与再生利用过滤或倾析法将容器中的反应后的混合液分为固形物A与含有香兰素的有机溶剂苯溶液B两部分；将固形物A在80～120℃的干燥箱中干燥；将烘干物置于400～600℃的马福炉内焙烧2～8小时；将焙烧物按固液比1∶1～10(重量与体积比)，加入0.01～1.0M的KOH或NaOH溶液后，静置16～36小时；采用过滤或倾析法将固形物分离出来；将固形物用蒸馏水洗涤至流出液的pH值为7～11范围后，在80～120℃的干燥箱中干燥4小时；将干燥物在400～600℃的马福炉内焙烧2～8小时后，再生、活化出多相催化剂；有机溶剂的回收将含有香兰素的有机溶剂苯溶液B转入减压蒸馏装置中；控制真空度为10-1～104Pa，温度为30～80℃的条件下，蒸馏回收苯；香兰素产品的获得将蒸馏回收苯后的固体转入减压精馏塔中，控制真空度为10-1～104Pa，操作回流比为2～8，减压蒸出第一馏份；继续上述的操作条件，所收集的第二馏份即为香兰素产品。 |
