发明名称 |
一种从苦参中制备苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱的生产工艺 |
摘要 |
本发明涉及一种从苦参中制备苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱的生产工艺,其特征在于将苦参干燥粉碎后,经提取、浓缩、碱化、还原、溶剂萃取、酸反萃取、沉淀、分离分别制得苦参碱粗品和槐定碱粗品,经重结晶、干燥得到苦参碱产品和槐定碱产品;苦参碱经过氧化氢氧化、减压蒸馏、结晶、过滤、重结晶、干燥得氧化苦参碱产品,以上三种产品是药品生产的原料,可用于制备治疗乙肝、丙肝、白细胞低下、心率失常、癌症等疾病的治疗药物,本发明生产工艺简单、成本低、提纯度高,适合大规模工业化生产。 |
申请公布号 |
CN1453276A |
申请公布日期 |
2003.11.05 |
申请号 |
CN03108063.4 |
申请日期 |
2003.05.22 |
申请人 |
王答祺;李静;王新莉 |
发明人 |
王答祺;李静;王新莉 |
分类号 |
C07D455/00 |
主分类号 |
C07D455/00 |
代理机构 |
西安文盛专利代理有限公司 |
代理人 |
何叶 |
主权项 |
1.一种从苦参中制备苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱的生产工艺,其特征在于包括以下步骤:(1)将苦参干燥粉碎,粒度为10-50目,用0.5%H2SO4润湿,放置2小时以上,将润湿的原料装入不锈钢多功能提取罐中,在80℃以下,用水提取3次,3次用水量共计为苦参原料的10倍,合并提取液,料渣弃去;(2)提取液用双效蒸发器浓缩成浸膏状,比重≥1.2;(3)浸膏用碱液碱化至PH≥9,再加入还原剂,用薄层层析检查其中氧化苦参碱和氧化槐果碱的斑点消失为止;(4)经过上述(3)处理的浸膏用有机溶剂萃取至浸膏中无生物碱检出为止,水层弃去,有机溶剂萃取液用酸液反萃取,直至有机层无生物碱反应为止,使生物碱全部转入水层,分离出水层,有机溶剂可反复用;(5)含有生物碱的水层用碱液碱化至PH=10-11,溶液分层,下层水弃去,上层总生物碱膏放置,结晶出苦参碱,过滤,得苦参碱粗品;(6)母液经7级以上反流分布层析分离,还可得苦参碱粗品和槐定碱粗品,合并(5)、(6)所得苦参碱粗品,反复结晶,得苦参碱产品,重结晶槐定碱粗品得槐定碱产品;(7)将上述(6)所得苦参碱产品和过氧化氢加入反应器,50℃下溶化,60℃反应至过氧化氢消耗完全,80℃以下浓缩反应液至有结晶颗粒出现,加入丙酮结晶,再用丙酮重结晶,得氧化苦参碱产品。 |
地址 |
710061陕西省西安市翠华路17号 |