二氧化钛包覆石墨复合颗粒的制备方法

摘要

本发明涉及复合材料制备领域。本发明利用溶胶-凝胶方法在石墨颗粒上包覆TiO₂，通过对石墨颗粒的预处理、二氧化钛溶胶的制备、颗粒的包覆以及对包覆的石墨颗粒的热处理等步骤来实现对石墨的完全包覆，可得到包覆层TiO₂晶型、厚度不同，颗粒导电性质不同的包覆颗粒。包覆层厚度达100nm时具有良好的绝缘性质，可用作电流变液的分散相。从而改变了颗粒的表面介电性，导电性。

主权项

1、一种二氧化钛包覆石墨复合颗粒的制备方法，其特征在于： 包括以下步骤： 1)石墨颗粒的预处理：将球形或不规则的片状石墨颗粒装在有 回流装置的反应器中，用浓度大于50％的浓硝酸煮沸24小时以上， 然后依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤干净，在室温-120℃温度范围内 烘干2小时以上； 2)二氧化钛溶胶的制备：用钛酸四乙酯或钛酸四丙酯或钛酸四 丁酯和水为主要原料，用单乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺为控制钛 酸酯水解反应速率的添加剂，用乙醇或丙醇或丁醇作溶剂，钛酸酯 的浓度在0.3-1.5mol/l之间，加入乙醇胺的量用它与钛酸酯的摩尔比 R表示，R值在1-3之间，将乙醇胺溶液与钛酸酯溶液混合，并在 氮气保护的条件下，充分搅拌反应2小时以上，然后再加入水，加 入水的量用它与钛酸酯的摩尔比W表示，W值在2-10之间，加入 水后，充分搅拌待反应液澄清，即得所需溶胶； 3)颗粒的包覆：将经过预处理的石墨颗粒加入溶胶中并充分搅 拌，使石墨颗粒表面与溶胶充分接触，过滤该悬浮液，将所得颗粒 在室温-80℃的条件下烘干2小时以上，得到TiO₂干凝胶包覆的石墨 颗粒； 4)TiO₂干凝胶包覆的石墨颗粒的热处理：根据热处理条件的不 同，得到TiO₂的晶型可为锐钛矿型，金红石型或两种晶型共存，升 温速率为1℃/min，热处理温度在450-700℃之间，热处理时间在2-24 小时之间。