发明名称 一种5-(2-乙硫基丙基)-1,3-环己二酮的纯化工艺
摘要 本发明公开一种5-(2-乙硫基丙基)-1,3-环己二酮的纯化工艺,将5-(2-乙硫基丙基)-1,3-环己二酮粗品的含量由气相色谱方法确定,在根据5-(2-乙硫基丙基)-1,3-环己二酮的含量确定所加的碱量:摩尔比为1∶1,碱的浓度由10%-50%,该反应在室温下进行,充分混合10-20分钟后,加入有机溶剂,其体积为5-(2-乙硫基丙基)-1,3-环己二酮体积的5-10倍,分离后,水相用等摩尔的酸中和,再用5倍体积有机溶剂萃取中和后的水相,有机层经干燥处理后浓缩,得到高纯度的5-(2-乙硫基丙基)-1,3-环己二酮。本发明工艺反应简单,操作控制容易,提纯物纯度高,适应于工业化生产。
申请公布号 CN1450054A 申请公布日期 2003.10.22
申请号 CN03127011.5 申请日期 2003.05.07
申请人 吉林宏达科技开发有限公司 发明人 张锁秦
分类号 C07C323/22;C07C319/28 主分类号 C07C323/22
代理机构 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 代理人 陈宏伟
主权项 1、一种5-(2-乙硫基丙基)-1,3-环己二酮的纯化工艺,包括以下步骤完成:将5-(2-乙硫基丙基)-1,3-环己二酮粗品的含量由气相色谱方法确定,在根据5-(2-乙硫基丙基)-1,3-环己二酮的含量确定所加的碱量:摩尔比为1∶1,碱的浓度由10%-50%,该反应在室温下进行,充分混合10-20分钟后,加入有机溶剂,其体积为5-(2-乙硫基丙基)-1,3-环己二酮体积的5-10倍,分离后,水相用等摩尔的酸中和,再用5倍体积有机溶剂萃取中和后的水相,有机层经干燥处理后浓缩,得到高纯度的5-(2-乙硫基丙基)-1,3-环己二酮。
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