以介孔碳微球为模板合成介孔金属氧化物、混合金属氧化物、金属磷酸盐系列微球的方法

摘要

本发明是一种将介孔氧化硅微球为母体合成的介孔碳小球进行金属烷氧化物、金属氯化物－磷酸酯混合物的灌注，通过干燥、焙烧后形成介孔金属氧化物、混合金属氧化物及金属磷酸盐微球的方法。介孔金属氧化物、磷酸盐由其高比表面积，纳米范围内的孔径，孔壁上较多的活行组分等特点在催化、吸附等领域具有重要的用途。本发明以介孔碳微球作为模板，在固定条件下通过不同种类金属烷氧化物、混合金属烷氧化合物、金属烷氧化合物与金属氯化物混合物或金属氯化物－磷酸酯的混合物将其孔道内进行灌注后，焙烧去除碳可以合成包括氧化钛、氧化锆、氧化铝、钛锆、钛硅混合氧化物及磷酸锆、磷酸钛、磷酸铝、磷酸锡、磷酸铁在内的系列介孔球。用该方法获得的材料具有相对较高的比表面积，保持良好的球形貌，且控制焙烧条件能将部分的氧化物晶化，拓展其用途。

主权项

1.一种以介孔碳微球为模板合成介孔金属氧化物、混合金属氧化物、金属磷酸盐系列微球的方法，其特征在于该方法通过介孔氧化硅微球的蔗糖-稀硫酸溶液浸渍制备模板介孔碳微球，以金属烷氧基化合物或混合金属烷氧基化合物，金属烷氧基化合物与金属氯化物的混合物或金属氯化物与磷酸酯的混合物为氧化物、混合氧化物、磷酸盐的前驱母液，然后通过母液在介孔碳微球的灌注，并焙烧去除碳的两个步骤合成目标产物，具体条件是：(1)所用的模板是介孔碳微球，所用于灌注的前驱母液为金属烷氧基化合物或混合 金属烷氧基化合物，金属烷氧基化合物与金属氯化物的混合物或金属氯化物与 磷酸酯的混合物为氧化物、混合氧化物、磷酸盐的前驱母液，灌注前，介孔碳 微球用有机溶剂，洗涤1-10次；(2)灌注碳微球所用的有机溶剂为上述提及的用于洗涤的溶剂，灌注的母液在溶剂 中的质量百分含量为2-80wt％，时间为2-24h，灌注完毕；离心分离后，洗涤；(3)样品在氮气气氛下焙烧的温度是100-1500℃，焙烧时间为0.5-100h，切换到空 气气氛后，焙烧温度为100-1500℃，焙烧时间为0.5-100h。