发明名称 从藻类提取、制备、纯化γ-亚麻酸甲酯的工艺
摘要 一种从藻类提取、制备、纯化γ-亚麻酸甲酯的工艺,它是将藻粉加入夹带剂甲醇匀浆后,CO<SUB>2</SUB>作为溶剂进行超临界萃取,浓缩后得到总脂类,将总脂类溶解于含氯乙酰5%的甲醇中酯化,得总脂肪酸甲酯,总甲酯分子蒸馏,收集馏出物。将馏出物加入丙酮,依次在4℃,-10℃,-30℃下结晶,过滤去析出物,浓缩后加入尿素和甲醇,在氮气保护下回流1小时,冷却,放置,滤去结晶,加水后,用石油醚萃取γ-亚麻酸甲酯,蒸馏回收石油醚,得γ-亚麻酸甲酯。将得到的γ-亚麻酸甲酯在高真空,100-150℃分级蒸馏,得到γ-亚麻酸甲酯纯品。
申请公布号 CN1448383A 申请公布日期 2003.10.15
申请号 CN03113398.3 申请日期 2003.05.08
申请人 南京大学 发明人 刘志礼;葛海涛;孔秀芹
分类号 C07C69/587;C07C67/48 主分类号 C07C69/587
代理机构 南京知识律师事务所 代理人 黄嘉栋
主权项 1.一种从藻类提取、制备、纯化γ-亚麻酸甲酯的工艺,其特征是它由如下步骤组成:步骤一、将藻粉加入夹带剂甲醇匀浆后,在20-50MPa,20-60℃下,使用CO2作为溶剂进行超临界萃取,浓缩后得到总脂类,步骤二、将步骤一得到的总脂类溶解于12倍其体积的含氯乙酰5%的甲醇中,在氮气氛保护下80℃回流反应2小时后,冷却至室温,加入两倍体积的0.3%碳酸钠溶液,洗涤,离心取上层油层,浓缩得到总脂肪酸甲酯并回收甲醇,总甲酯在高真空度6-10Pa下,160℃分子蒸馏,收集馏出物,步骤三、将步骤二所得的馏出物加入三倍体积的丙酮,依次在4℃,-10℃,-30℃下平衡结晶24小时,每次结晶后过滤去晶体,最后再次在-30℃下结晶24小时并过滤去析出物,浓缩回收丙酮后按脂肪酸甲酯(升)∶尿素(公斤)∶甲醇(公斤)=1∶2-4∶8-10的比例加入尿素和甲醇,在氮气保护下80℃回流1小时,缓慢冷却至室温,放置24小时过滤去结晶,在零度环境下放置24小时后再次过滤去结晶,加入等体积水后,用两倍体积的石油醚萃取γ-亚麻酸甲酯,浓缩回收石油醚后重复尿素包合结晶过程,再加入等体积的水后,用两倍体积的石油醚萃取γ-亚麻酸甲酯,蒸馏回收石油醚,得γ-亚麻酸甲酯,步骤四、将步骤三得到的γ-亚麻酸甲酯在高真空,100-150℃分级蒸馏,得到γ-亚麻酸甲酯纯品。
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