等离子体化学气相法制备高α相氮化硅粉体的工艺

摘要

本发明涉及一种利用等离子体化学气相法制备氮化硅粉体的工艺，本发明利用直流电弧等离子体为热源，流经电弧的气体被快速加热至高温进入反应器中，与此同时经蒸发器加热蒸发的SiCl₄和NH₃气体也进入反应器，发生快速分解和Si₃N₄的合成反应，式(I)生成的Si₃N₄经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，然后被气流送至冷环境中后被快速冷却下来，再经布袋收粉器实现气固分离而得到纳米级无定型Si₃N₄粉体，带有NH₄Cl的无定型氮化硅粉体经过脱除氯化铵和高温转相得到高纯、超细、高α相Si₃N₄粉体，采用本发明工艺的氮化硅粉体纯度高，α相含量，超细、粒度分布均匀。

主权项

1、一种等离子体化学气相法制备高α相氮化硅粉体的工艺，其特征在于首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N29～13m3/h；H227～32m3/h的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)，经过电弧的气体被加热到4800～5200℃高温后进入反应器中，然后分别将经蒸发器加热蒸发的SiCl4和经流量计输送的NH3送入反应器中快速发生分解，保持SiCl4和NH3的比例为1∶5～10(单位时间内注入液态重量比)连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1100～1400℃，在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态Si3N4微粉，生成的Si3N4结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到Si3N4粉体，经过收粉器得到的无定型氮化硅细粉在密封状态下进入脱氯化铵和无定型氮化硅转相热处理系统，粉料在氨气或氨气和氮气混合气体的保护状态下，首先在中温炉经过500～600℃，1～2小时的处理，去除粉料表面的氯化铵，然后进入高温炉经过1400～1550℃，1～2小时的热处理，即进行无定型氮化硅的转相和结晶化处理，得到高α相氮化硅粉体。