一种羧烷基洛丹宁的制备方法

摘要

一种羧烷基洛丹宁的制备方法，包括制备环化物粗品及其后处理，制备环化物粗品是先将氨基羧酸、氯代羧酸分别成盐，氨基羧酸成盐后再硫化，然后依次经过酸化、环合工序得到环化物粗品。粗品后处理依次有过滤、冷却、静置、结晶、分离、溶解、精制、干燥、粉碎、筛分和检测工序，最后制得成品。本发明对照现有技术的有益效果是，合成路线简单，原料纯度要求低，环境污染程度轻，易于工业化应用，尤其是具有高纯度、高产率、低成本的特点。在酸化工序之前，采用了专有的调节过程酸碱度方式，对部分原料进行预冷却，可以缩短合成周期，还可以用纯水作溶剂精制产品。成品的各项性能指标稳定，能较好地满足生产感光胶片增感染料和治疗糖尿病药物的要求。

主权项

1、一种羧烷基洛丹宁的制备方法，包括制备环化物粗品及其后处 理，其特征是： 1·1制备环化物粗品是先将氨基羧酸、氯代羧酸分别成盐，氨 基羧酸成盐后再硫化，然后依次经过酸化、环合工序得到环化物粗品； 1·2粗品后处理依次有过滤、冷却、静置、结晶、分离、溶解、 精制、干燥、粉碎、筛分和检测工序，最后制得成品； 1·3上述氨基羧酸成盐工序中，先将9.5～11公斤氢氧化钠投入 64～66升水中溶解，在温度15～20℃下，再将15～18公斤氨基羧酸投 入氢氧化钠水溶液，制成pH值＝6.8～7.2的氨基羧酸盐溶液，备用； 1·4上述氯代羧酸成盐工序中，先将20～23公斤氯代羧酸投入 58～62升水中溶解，再投入10～14公斤碳酸钠溶解，制成pH值＝6.8～7.2 的氯代羧酸盐溶液，备用； 1·5上述氨基羧酸成盐后再硫化工序，在温度7～12℃下，将 12～16升二硫化碳投入备用的氨基羧酸盐溶液； 1·6在进入酸化工序之前，采用专有的调节过程酸碱度的方式， 即在投入氯代羧酸盐溶液后，将上述两种溶液在温度15～20℃下，进 行5～6小时反应，反应液pH值＝6.8～7.0，向反应液中投入由455～465 克氢氧化钠与455～465毫升水预先配制的温度为10～15℃的氢氧化钠 水溶液，搅拌15～25分钟后，静置5～10分钟，调节反应液pH值 ＝8.5～8.9，再静置10～14小时，调节反应液pH值＝6.8～7.2后，进入酸 化工序； 1·7上述酸化工序中，在温度15～20℃下，将浓度27～30％的硫 酸37～41升投入反应液中，调节pH值＝2～3，静置3.5～4.5小时； 1·8上述环合、过滤工序中，使反应液温度由15～20℃加热上升 至85～95℃，环合反应时间1.8～2.2小时，其后趁热过滤； 1·9上述冷却工序中，使反应液温度由85～95℃自然降低至15 ～20℃； 1·10上述静置、结晶工序中，在温度15～20℃下，静置24～28 小时后，在匀速降低温度过程中，每间隔0.5小时搅拌一次，进行结 晶； 1·11上述分离工序中，将物料在离心机中离心甩干至无液滴流 出为止，制得湿式粗晶体； 1·12上述溶解、精制工序中，将重量为其4～5倍的纯水注入湿 式粗晶体中，搅拌溶解，再将溶解后的料液加热到50～70℃，搅拌 40～60分钟后，趁热过滤并将滤液冷却至室温，静置10～14小时，析 出纯晶体，再真空过滤，收集晶体； 1·13上述干燥、粉碎工序中，在温度60～80℃下，将晶体在干 燥设备中烘干，干燥时间是2～2.5小时，每间隔10～15分钟翻动物料， 并将其研碎； 1·14上述筛分工序中，晶体筛分粒度为40～60目。