| 主权项 |
1.一种超细微沸石结晶之制造方法,其主要步骤系至少包括:准备一可产生沸石之含矽透明溶液;该溶液在25~100℃下反应一段时间;在该溶液还保持透明时,添加一阳离子型界面剂即生成一有机无机混成凝絮物;将该有机无机混成凝絮物取出并乾燥之;将乾燥之该有机无机混成凝絮物置入一反应器中加热;将有机无机混成凝絮物冷却;以及再以500~800℃之温度将有机成分烧去。2.如申请专利范围第1项所述之制造方法,其中该含矽透明溶液其系可含有铝及钛等金属元素或有机模板分子,其中该有机模板分子系为TPAOH。3.如申请专利范围第1项所述之制造方法,其中于25~100℃下反应之反应时间系为10小时至48小时。4.如申请专利范围第3项所述之制造方法,可以在加温一段时间后,先添加含约2%阳离子界面剂之乙醇溶液来保护已经生成之晶种,以使其可延长加热时间而不致生成较大结晶。5.如申请专利范围第4项所述之制造方法,其中该界面剂量系小于矽铝等氧化物重量之1%。6.如申请专利范围第1项所述之制造方法,其中该溶液仍维持透明,而尚未添加界面剂前,用少量0.1M之稀释酸调整透明配方之酸硷度使其介于10-11,加入该酸可得一松散之沸石结晶。7.如申请专利范围第6项所述之制造方法,其中所使用之酸可以是硫酸,硝酸或氢氟酸等任何无机酸之其中之一者。8.如申请专利范围第1项所述之制造方法,其中该阳离子界面剂添加量为上述沸石晶种溶液中所含氧化物重量之20至40%。9.如申请专利范围第8项所述之制造方法,其中该阳离子界面剂要先溶解在乙醇中,配成约含2%界面剂之溶液。10.如申请专利范围第1项所述之制造方法,其中该反应器系需为自行产生或由外界所提供一水蒸气与该凝絮物一起加热至100-200℃,加热时间为1-3天。11.如申请专利范围第1项所述之制造方法,其中于该500-800℃之温度在空气下或先通惰气气体再通空气下以烧去有机成分。12.如申请专利范围第1项所述之制造方法,其中该制造方法所制得沸石结晶尺寸其系小于30奈米之沸石,该晶体间孔隙之尺寸介于1~10奈米。图式简单说明:第1图:其系为本发明之一较佳实施例之制造流程图;第2图:其系为本发明之一较佳实施例之实例一中(a)100℃(b)80℃(c)60℃时TPA-silicalite的成长曲线;第3A图:其系为本发明之一较佳实施例之实例二中以110℃蒸气处理(a)7小时(b)15小时(c)24小时后之XRD图;第3B图:其系为本发明之一较佳实施例之例二中以110℃蒸气处理(a)7小时(b)15小时(c)24小时经550℃煆烧后以150℃水热之XRD图;第4A图:其系为本发明之一较佳实施例之实例二中以110℃蒸气处理(a)7小时(b)15小时(c)24小时后以550℃煆烧之ASAP图;第4B图:其系为本发明之一较佳实施例之实例二中以110℃蒸气处理(a)7小时(b)15小时(c)24小时经550℃煆烧后以150℃水热之ASAP图;第5A图:其系为本发明之一较佳实施例之实例四中以110℃蒸气处理(a)0小时(b)24小时(c)36小时后之XRD;第5B图:其系为本发明之一较佳实施例之实例四中以110℃蒸气处理(a)0小时(b)24小时(c)36小时经550℃煆烧后以150℃水热后之XRD;第6A图:其系为本发明之一较佳实施例之实例四中以110℃蒸气处理(a)0小时(b)24小时(c)36小时后以550℃煆烧之ASAP图;第6B图:其系为本发明之一较佳实施例之实例四中以110℃蒸气处理(a)0小时(b)24小时(c)36小时经550℃煆烧后以150℃水热之ASAP图;第7图:其系为本发明之一较佳实施例之实例四中煆烧后之显微镜照片;第8图:其系为本发明之一较佳实施例之实例五中以110℃蒸气处理(a)24小时(b)36小时后之XRD;第9图:其系为本发明之一较佳实施例之实例五中以110℃蒸气处理(a)24小时(b)36小时经550℃煆烧之ASAP;第10图:其系为本发明之一较佳实施例之实例六、七中以150℃蒸气处理(a)24小时(b)36小时经550℃煆烧之ASAP;第11图:其系为本发明之一较佳实施例之实例八中以130℃蒸气处理(a)24小时(b)36小时经550℃煆烧之XRD;第12图:其系为本发明之一较佳实施例之实例八中以130℃蒸气处理(a)24小时(b)36小时经550℃煆烧之氮吸附曲线;第13图:其系为本发明之一较佳实施例之实例十中以150℃蒸气处理24小时550℃煆烧之TEM照片;第14图:其系为本发明之一较佳实施例之实例十中以150℃蒸气处理24小时经550℃煆烧后之XRD;第15图:其系为本发明之一较佳实施例之实例十一中以150℃蒸气处理24小时经550℃煆烧再分散之奈米沸石TEM照片;第16图:其系为本发明之一较佳实施例之实例十一中以150℃蒸气处理24小时(b)再经550℃煆烧之XRD;第17图:其系为本发明之一较佳实施例之实例十二中在相对湿度40%下以150℃蒸气处理24小时后经550℃煆烧之氮吸附曲线;第18图:其系为本发明之一较佳实施例之实例十二中过滤取出之样品以70℃乾燥3小时(b)在相对湿度40%以150℃蒸气处理24小时后之FTIR;以及第19图:其系为本发明之一较佳实施例之实例十二中过滤取出之样品以70℃乾燥3小时(b)在相对湿度40%以150℃蒸气处理24小时后之XRD。 |
