氯氧化锆制备方法中的结晶工艺及其结晶装置

摘要

一种氯氧化锆制备方法中的结晶工艺及其结晶装置，依次有碱熔、水洗、一次酸洗、酸化、除硅、浓缩、强制结晶和二次酸洗工序。浓缩工序后接着进行强制结晶工序，将已浓缩的氯氧化锆溶液置入专用结晶装置中，控制搅拌桨转动速度为20～30转/分钟，搅拌10～20小时，送入冷却水、空气将溶液强制降温，70～80℃时开始生成晶体，温度30℃时基本完成结晶。还省去了大块晶体粉碎工序，流程简便合理，生成晶体均一，质量优良稳定。具有结晶效率高，杂质含量少，环境污染轻，操作条件好的优点。本发明的专用结晶装置的结晶腔，还设有水冷却夹套和与其连通的冷却水入、出口，以及冷却空气入、出口，搅拌桨的桨叶是锚式桨叶，具有搅拌均匀，稳定性能好的优点。

主权项

1、一种氯氧化锆制备方法中的结晶工艺，其特征是依次有碱熔、 水洗、一次酸洗、酸化、除硅、浓缩、强制结晶和二次酸洗工序， 1·1上述的碱熔工序是，按照重量比1∶1.05～1.40，将锆英砂 与氢氧化钠，投入温度750～1050℃的碱熔炉中进行碱熔，生成锆酸钠 和硅酸钠； 1·2上述的水洗工序是，按照体积比1∶3～5，将碱熔工序的生 成物与水，在常温下搅拌均匀，分离固体物和水洗液，重复操作3～5 次，使锆酸钠与硅酸钠分离； 1·3上述的一次酸洗工序是，按照体积比1∶3～5，用锆酸钠与 酸度是1～3个当量的稀盐酸，在常温下搅拌均匀，分离固体物和酸洗 液，重复操作3～5次，使锆酸钠中的锆与钠分离； 1·4上述的酸化工序是，将已分离钠的锆酸钠置入酸化容器中， 控量投入高浓度27～30％的盐酸和水，加热煮沸10～30分钟，使锆酸 钠溶解，生成酸度是3～5个当量、浓度是二氧化锆含量60～120克/ 升的氯氧化锆溶液； 1·5上述的除硅工序是，按照重量比1∶0.01～1.00‰，将絮凝 剂投入生成的氯氧化锆溶液，在常温下静置20～40小时，使溶液中的 硅与氯氧化锆分离； 1·6上述的浓缩工序是，将已除去硅的氯氧化锆溶液置入浓缩反 应釜中，在反应釜的加热夹套中通入蒸汽，将氯氧化锆溶液加热浓缩 至酸度是4.0～6.5个当量，浓度是二氧化锆含量160～240克/升； 1·7上述的强制结晶工序是，将已浓缩的氯氧化锆溶液置入专用 结晶装置中，控制搅拌桨转动速度为20～30转/分钟，搅拌10～20小 时，送入冷却水和冷却空气将氯氧化锆溶液，由温度109～112℃开始 强制降温，温度下降至70～80℃时，开始生成氯氧化锆晶体，温度继 续下降至30℃时，基本完成结晶过程，生成砂糖状的针型氯氧化锆晶 体和母液； 1·8上述的二次酸洗工序是，将针型氯氧化锆晶体在常温下浸泡 于4.5～6.5个当量的盐酸中，浸泡时间是8～24小时，再置入离心机 中用4.5～6.5个当量的盐酸淋洗，并离心分离。