甲苯磺酰氯合成新方法

摘要

本发明公开了一种甲苯磺酰氯合成新方法。以甲苯原料，以氯磺酸、三氯氧磷为磺化剂，以无机氨盐为磺化助剂的合成甲苯磺酰氯的新方法。该法是原料甲苯在磺化剂氯磺酸、三氯氧磷及磺化助剂作用下，经氯磺化反应后，反应液经低温水解，再经溶剂萃取、水洗、分去水层。油相在小于5℃下结晶、过滤，干燥，固体即为对甲苯磺酰氯。滤液经减压蒸馏，除去溶剂，即得以邻甲苯磺酰氯为主的磺化油。总收藏率可达98.8％。

主权项

1.一种甲苯磺酰氯合成新方法，其特征在于它的步骤如下：1)以甲苯1.0摩尔为原料，磺化剂氯磺酸1.0～2.5摩尔，氧氯化磷0.1～1.0摩尔，磺化助剂无机氨盐0.01～0.3摩尔在常压下进行反应，反应温度为10～115℃，反应时间2.0～8.0小时；2)反应结束后将反应液冷却、低温水解，然后用溶剂油萃取、水洗，分去水相，油相在0～5℃下结晶、过滤，固体物进行干燥得对甲苯磺酰氯；3)滤液去减压蒸馏，蒸去溶剂油后即得以邻甲苯磺酰氯为主的磺化油。