一种芳脂型超支化聚酯的合成方法

摘要

本发明涉及一种芳脂型超支化聚酯合成的方法。首先以3，5二羟基苯甲酸为原料在浓硫酸催化条件下与丙醇进行酯化反应，制备出3，5-二羟基苯甲酸丙酯；然后，通过3，5-二羟基苯甲酸酯和2-氯乙醇的常压溶液反应合成芳脂型单体3，5-二羟乙氧基苯甲酸丙酯。具有AB₂型结构的芳脂型单体经过缩聚反应，得到芳脂型超支化聚合物。本发明的聚合物与已有技术相比，其玻璃化温度大幅度降低，而分解温度变化不大，因而提高了聚合物的加工性能。

主权项

1、一种芳脂型超支化聚酯的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： (1)按照摩尔比为1∶10～50的比例，将3，5-二羟基苯甲酸，以下简称DBA，和无水 C_1-3烷醇混合，在上述混合物中滴加催化剂浓硫酸，浓硫酸的滴加量与DBA的摩尔比为 1∶3～4，在烷醇的回流温度下反应24～48小时，得黄色透明溶液，蒸除剩余溶剂，加入 2～3倍于剩余溶剂量的水，冷藏放置数小时后，得到3，5-二羟基苯甲酸酯C_1-3产品沉 淀，过滤，烘干得到一种白色固体物； (2)将上述白色固体物与氯乙醇按照摩尔比1∶1.0～2.5的比例相混，加入与上述 的白色固体物的质量比为1∶0.8～1.2的无水K₂CO₃及与上述白色固体物的质量比为 1∶0.01的KI，加入与上述白色固体物摩尔比为1∶15～25的溶剂中，于90～95℃、N₂气保护条件下反应24～48小时，得到3，5-二羟乙氧基苯甲酸酯C_1-3的反应混合物，除去 剩余溶剂，加酸调节pH值为1～2，用乙醚对剩余物进行萃取，蒸除乙醚；然后对剩余 物进行碱洗、水洗，得到3，5-二羟乙氧基苯甲酸酯C_1-3的粗产物，经甲醇重结晶后得到 白色固体物； (3)将上述第二步的白色固体物与醋酸锌加入到反应器中，加入的质量比为 1∶0.03～0.05，通N₂气保护，将反应体系加热至175～195℃，反应1～3小时，保持温 度不变，在真空度低于5mmHg的条件下继续反应2～5小时，得到浅黄色固体聚合物， 即为本发明的产品。