一种巨豆三烯酮香料的合成方法

摘要

本发明公开了一种巨豆三烯酮香料的合成方法，该法以α－紫罗兰醇乙酸酯为原料，藉助催化剂的催化作用将原料用空气或者氧气氧化成3－氧代－α－紫罗兰醇乙酸酯－中间产品，经提纯处理后得到中间产品溶液，再将所得中间产品溶液置于反应精馏装置的釜中，通过热裂解反应精馏分离，由装置顶部收集130℃～156℃沸程范围的馏分——即为本发明的巨豆三烯酮香料产品。

主权项

1、一种巨豆三烯酮香料的合成方法，其特征在于该方法包括如下三个步骤：(1)将α-紫罗兰醇乙酸酯、催化剂和溶剂组成一均相溶液置于一鼓泡反应器中，气相氧化剂从反应器的底部通过多孔分布板鼓泡进入反应器，藉助催化剂的催化作用，加热下实现α-紫罗兰醇乙酸酯的氧化，转化成3-氧代-α-紫罗兰醇乙酸酯，得到富含有3-氧代-α-紫罗兰醇乙酸酯的混合液；其中：所含的催化剂是由N-羟基临苯二甲酰亚胺和过氧化二苯甲酰组成的混合物，两者的比例为10∶1～50∶1，它们溶解在溶剂中；所说的溶剂是酮类或者酯类化合物；所说的气相氧化剂为压缩空气或者瓶装氧气；均相溶液(反应物系)组成的比例为：α-紫罗兰醇乙酸酯的浓度为5％～25％(Wt％，下同)；催化剂的用量为α-紫罗兰醇乙酸酯量的1％～10％；其余为溶剂；反应时的工艺条件为：反应物系的温度为：40℃～100℃；进入鼓泡反应器的气相氧化剂的流量为：50～500ml/min；反应时间为：5～15小时；(2)步骤(1)所得的3-氧代-α-紫罗兰醇乙酸酯混合液的净化处理：首先将混合液加热蒸发除去溶剂(回收重复使用)，然后过滤除去沉淀析出的催化剂(可循环使用)，最后用0.1M的稀盐酸洗至中性，再用适量去离子水洗涤，即得富含3-氧代-α-紫罗兰醇乙酸酯溶液(中间产品)；(3)3-氧代-α-紫罗兰醇乙酸酯溶液热烈解反应精馏生产巨豆三烯酮香料：将步骤(2)所得的3-氧代-α-紫罗兰醇乙酸酯溶液置于反应精馏装置的釜中，开启真空泵使装置处于高真空状态下工作，其中残压0.2～2.0Kpa，然后开始加热，使釜内温度保持在150～250℃范围内，首先在全回流下操作1～2小时，然后调控回流比2～3下操作，从塔顶收集130℃～156℃沸程范围内的馏分，用GC-MS检测，巨豆三烯酮的含量为65～70％。