制备5－羧戊基－三苯基溴化膦的方法

摘要

本发明涉及一种制备5－羧戊基－三苯基溴化膦的方法。解决了制备治疗局部神经痛的新药的中间体所用原料成本高的问题。其特征在于：将氢卤酸和ε－己内酯按一定的重量比混合，加入到反应釜中并冷却；然后，滴加浓硫酸，再升温至回流，冷却后加入溶剂，形成有机层，用水洗涤有机层，制备出6－卤己酸溶剂相；再向该溶剂相中加入溶剂，并将其内的水除尽后降温；然后，将惰性气体加入反应釜中，再加入三苯基膦，使6－卤己酸溶剂相和三苯基膦进行反应，制得5－羧戊基－三苯基溴化膦。该方法实现了水解溴化一步完成，反应条件温和，产品收率高，可实现工业化生产。

主权项

1、一种制备具有式(1)的5-羧戊基-三苯基溴化膦的方法，其特征在于：首先，将氢卤酸和ε-己内酯按一定的重量比混合，加入到反应釜中，冷却至5℃～10℃，然后，滴加一定量的用作催化剂的浓硫酸，使反应釜内的温度保持在20℃～30℃，滴加完毕；保持该温度4小时后，再升温到回流，反应4～7小时，冷却后加入溶剂，形成有机层，用水洗涤有机层PH值至5～7，制备出6-卤己酸溶剂相；再将制备出的6-卤己酸溶剂相中加入溶剂，加热共沸并蒸馏除水，水除尽后降温至50℃～140℃，然后，将惰性气体加入反应釜中，再加入三苯基膦，使6-卤己酸溶剂相和三苯基膦的反应在惰性气体保护的条件下，在溶剂中进行，1小时内加热升温至回流温度，反应12～15小时后，冷却至室温，离心，干燥，制得5-羧戊基-三苯基溴化膦。