摘要 |
Postupak sa jednim sudom za dobijanje pergolida, naznacen time, sto obuhvata reakciju dihidrolizergola 8,9-dihidroelimoklavina sa 1-jodpropanom na povisenoj temperaturi od 50°-100°C u prisustvu kalcijuma, magnezijuma ili bikarbonata alkalnog metala ili karbonata i rastvaraca izabranih iz N-metilpirolidinona, heksametilfosforamida, dimetilpropilenkarbamida i dimetiletilenkarbamida sve dok 8,9-dihidroelimoklavin ne bude znatno potrosen radi dobijanja smese prvog intermedijara; razblazivanje smese prvog intermedijara velikom zapreminom osnovnog rastvaraca izabranog iz piridina, pikolina i lutidina, hladenjem razblazene smese do niske temperature, od 50°C-0°C, njenim spajanjem sa toluenom- ili C1-C3 alkansulfonil halogenidom, i omogucavanjem nastavka reakcije na temperaturi od -50°-0°C sve dok prvi intermedijar ne bude u osnovi potrosen da bi se dobila smesa drugog intermedijara; sjedinjavanjem hladne smese drugog intermedijara sa hladnim rastvorom tiometoksida alkalnog metala, i omogucavanjem nastavka reakcije na povisenoj temperaturi od 50°-100°C sve dok drugi intermedijar ne bude u osnovi potrosen radi dobijanja sirove smese pergolida; razblazivanjem sirove smese pergolida vodom radi dobijanja smese cvrstog pergolida sa vodom radi dobijanja cvrstog pergolida, i ispiranjem pergolida vodom radi dobijanja pergolida cistoce od najmanje 90%. Prijava sadrzi jos 5 zavisnih zahteva.
|