发明名称 芴酮制备方法
摘要 一种芴酮制备方法,包括触媒的制作过程,通过使芴和一种含分子氧的气体在触媒的催化作用下的汽相氧化生产工业芴酮的过程和由工业芴酮精制成精制芴酮的过程。触媒制作过程采用浸涂工艺,包括浸泡、转匀、烘干和焙烧四个阶段,在浸泡过程中进行搅拌,不同触媒选用不同的烘干、焙烧温度。精制过程采用碱金属氢氧化物水溶液除去工业芴酮中的杂质。本发明的触媒具有高效稳定的催化作用,使用寿命长达3~4年,并能制备精制芴酮。
申请公布号 CN1112344C 申请公布日期 2003.06.25
申请号 CN99112742.0 申请日期 1999.03.15
申请人 鞍山钢铁集团公司 发明人 龚俊库;高秀红;高素华;王甘霖
分类号 C07C49/675;C07C45/36 主分类号 C07C49/675
代理机构 代理人
主权项 1、一种芴酮的制备方法,包括触媒的制作过程和通过使芴和一种含分 子氧的气体在触媒作用下汽相氧化生产工业芴酮的过程,其特征在 于: a)触媒的制作过程采用浸涂工艺: 1)选用含钒化合物如偏钒酸铵或偏钒酸钠,和含钾化合物制作钾与钒的 原子比为0.8~5的钒钾触媒,或者和含锡化合物制作锡与钒的原子 比为0.5~5钒锡触媒,或者和含钛化合物及含钾化合物制作钛与钒 的原子比为10~30,钾与钒的原子比为0.1~1的钒钛触媒, 2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0.016g/ml~0.05g/ml的草酸水溶 液中,配方选用偏钒酸铵时,草酸和偏钒酸铵的重量比为1~2.5, 溶解后浸入占草酸水溶液体积50%~85%的惰性载体,然后进入边加 热、边搅拌的浸泡过程, 3)待水分蒸发完后,放入旋转锅内旋转0.5~1小时,完成转匀过程, 4)然后在70℃~650℃温度下烘干、焙烧5~20小时,过程结束, b)芴酮的汽相氧化生产和精制过程为: 1)在反应器中放入一种或多种触媒,将熔化的原料芴滴入含分子氧 气流中,使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应,冷却成 纯度为90%~95%的工业芴酮, 2)将上述工业芴酮溶入5%~50%的碱金属氢氧化物水溶液中,工业芴 酮和溶液的比例选用1g∶1~5ml,在50℃~100℃下恒温烘烤 并不断搅拌1~5小时,冷却后获得精制芴酮。
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