一种超高韧性氮化硅基复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种超高韧性氮化硅基复合材料的制备方法，所用基体为基体Si₃N₄、助烧剂、增韧剂，界面层为BN，按基体配方称量配基体料，球磨后得到混合的粉料，配制聚乙烯醇溶液，在混合粉料中加入聚乙烯醇水溶液作为粘结剂、加入液体石蜡作为润滑剂、加入甘油作为增塑剂，进行界面层成型，然后将涂层后的陶瓷坯体放入石墨模具中排胶和烧结，即得本发明的氮化硅基复合材料。本发明复合材料具有高韧性、耐高温、好的抗机械冲击性等优点。

主权项

1、一种超高韧性氮化硅基复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下各步骤：(1)按基体配方称量配基体料，基体的配比为：Si3N4(50～80)％助烧剂(10～25)％[(0～10)％La2O3+(0～10)％Y2O3+(0～5)％Al2O3+(0～5)％MgO]增韧剂(0～25)％SiC晶须+(0～10)％β-Si3N4晶种放入球磨罐中，以玛瑙球为磨球，以酒精为介质，球磨混料20～26小时，其比例为：料∶球∶酒精＝1∶(1～2)∶(1.2～2)，出料，在80℃左右烘干后，过50～100目筛，得到混合的粉料；(2)配制10～25％的聚乙烯醇溶液：取聚合度为1400～2000的聚乙烯醇10～25份，溶于75～85份的80℃的蒸馏水中，并加入4～10％的氯化钙作为稳定剂，搅拌均匀后，在80℃的水浴中恒温8～15小时；(3)在上述第一步获得的混合粉料中加入上述第二步配制的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂、加入液体石蜡作为润滑剂、加入甘油作为增塑剂，加入量按混合粉料∶粘结剂∶润滑剂∶增塑剂＝100∶(25～75)∶(1～5)∶(1～5)，用轧膜机或真空搅拌机进行混料练泥，直至获得塑性良好的可塑泥团，泥团含水率在10～25％，并将泥团在密封状态下陈腐12～24小时，然后将可塑泥团放入挤出机中，挤出成型，挤出压力为15～50MPa，挤出口直径0.3～1.5mm，将挤出的丝状坯体挂起来，自然干燥；或采用轧制方法在上述第一步获得的混合粉料中加入上述第二步配制的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂、加入液体石蜡作为润滑剂、加入甘油作为增塑剂。加入量按混合粉料∶粘结剂∶润滑剂∶增塑剂＝100∶(25～75)∶(1～5)∶(1～5)，用轧膜机进行反复轧制，先通过粗轧得到厚度小于2mm的生坯薄片，再经过精轧，轧成厚度小于0.08～1mm的薄片；(4)界面层成型按(60～90)％BN+(0～40)％Al2O3+(0～20)％Si3N4的比例，放入球磨罐中，按料∶球∶酒精∶蒸馏水∶聚乙烯醇溶液＝100∶(150～200)∶(20～50)∶(20～100)∶(10～40)的比例，将BN与界面层调节剂混合，得到均匀的界面层浆料，采用喷涂、浸涂或丝网印刷方法在上述第三步获得的纤维胞状或层状的陶瓷坯体表面涂覆(0.01～0.1)mm厚度的BN界面层；然后将涂层后的陶瓷坯体放入石墨模具中；(5)排胶和烧结将排列好的陶瓷坯体在空气气氛下，先以每分钟2～5℃的速度升温至300～400℃，保温2～4小时进行排胶处理，待有机物完全排尽后，施加5～10MPa的压力进行冷压，之后置于有氮气气氛的热压烧结炉中热压烧结，升温速率为5～20℃/分，烧结温度为1600～1850℃，保温时间1～2小时，并在烧结过程中施加15～40MPa的压力，即为本发明的超高韧性氮化硅基复合材料。