一种用于透射电镜观察的化学沉积镍固定合金粉末制样方法

摘要

本发明提供了一种用于透射电镜观察的化学沉积镍固定合金粉末制样方法，其特征在于采用按配比配好沉积溶液并置于烧杯中，然后将涂有粉末的铜块轻轻放入盛有沉积液的烧杯中的绝缘片上；将烧杯平稳地放入恒温(83－92℃)水浴中，进行化学沉积，沉积4－6小时。将沉积在铜块上的薄膜取下，再粘贴在毛玻璃上，用砂纸打磨至30－50μm，取下后冲成直径为3mm的小圆片用于离子减薄。离子薄化器的真空度为10^－5－10^－4Pa，电流0.6－0.2mA、电压4.5－7KV，减薄时间5－10小时，离子束角度7－20度；经上述制度减薄后，有部分粉末颗粒边缘近中心区域出现薄区。本发明具有设备简单、操作易控制、制样成功率高等优点。

主权项

1、一种用于透射电镜观察的化学沉积镍固定合金粉末制样方法，其特征在于：工艺流程为：a化学沉积的配比及实验条件的确定沉积液配比：硫酸镍：24-26g/l+次亚磷酸钠：22-23g/l+无水醋酸钠14-1615g/l+柠檬酸：1.5-2.5g/l+醋酸铅：2-3ml/l，沉积液PH值：4.5-5，温度：83-92℃；b化学沉积镍固定粉末颗粒化学沉积镍固定粉末颗粒，步骤如下：按配比配好沉积液，待沉积液完全均匀后，用PH试纸检查沉积液的PH值；将黄铜块用粗砂纸打磨平整后，把铜块与粉末分别放入浓盐酸中活化1-2小时；铜块和粉末活化后分别用去离子水清洗，并立刻将润湿的粉末均匀地涂在铜块上，并用干净的玻璃片压平、压实；将烧杯中放入0.5-0.7的沉积液，并放入一块稍大于铜块的平整的绝缘片，然后将涂有粉末的铜块轻轻放入沉积液中绝缘片上；将烧杯平稳地放入恒温水浴中，水浴温度调整至83-92℃，进行化学沉积，沉积4-6小时后，取出样品并用水冲洗干净，化学沉积完毕；c粉末颗粒薄晶体式样的制备将沉积在铜块上的薄膜取下，再粘贴在毛玻璃上，用砂纸打磨至30-50μm，取下后冲成直径为3mm的小圆片用于离子减薄。离子薄化器的真空度为10-5-10-4Pa，电流0.6-0.2mA、电压4.5-7KV，减薄时间5-10小时，离子束角度7-20度；经上述制度减薄后，有部分粉末颗粒边缘近中心区域出现薄区，可用于电镜分析。