主权项 |
1.一种制备纳米级有序微裂纹的方法,其特征在于:所需设备、材料及检测手段如下:1)设备要求:超声清洗仪,指标不做特别要求;脉冲激光源为LambdaPhysik公司生产的LPX 300cc型KrF激光器,激光波长为248nm,脉宽25ns;真空镀膜设备,其极限真空度为5.0×10-4Pa,基片台最高加热温度1000℃,靶间距4.0~4.7cm;真空镀膜设备的配套真空泵:第一级真空泵为机械泵,抽气速率8L/s,极限压力6×10-2Pa,第二级真空泵为分子泵,抽气速率600L/s,极限压力1×10-8Pa;真空镀膜设备的配套温控仪为日本岛电公司生产的SR50型单回路过程调节器;离子刻蚀设备的极限真空度为5.0×10-4Pa;离子刻蚀设备的配套真空泵同上述真空镀膜设备的配套真空泵;2)材料要求:分析纯酒精,分析纯丙酮,去离子水;(100)取向的SrTiO3(STO)基片,单面抛光;高纯氧气,高纯氩气;La0.5Ca0.5MnO3(LCMO)靶材;3)检测手段:台阶测厚仪测膜层厚度;X-ray测薄膜的晶体结构;原子力显微镜(AFM)测薄膜和基片的表面形貌;透射电子显微镜(TEM)做薄膜的截面掩衬像;包括以下步骤:1)清洗基片:将STO基片先后浸于分析纯丙酮和分析纯酒精中,反复进行超声清洗,直至其抛光表面清洁、肉眼观察无污染物为止,最后用去离子水清洗;2)制备LCMO薄膜:将清洗过的基片烘干后用银胶粘于镀膜室的基片台上准备沉积;对镀膜室抽真空,同时以1000~1500℃/小时的速率加热基片台至沉积温度750~800℃;当镀膜室的背底真空度小于4.0×10-3Pa且基片台在沉积温度处恒温时,以一定的气流量持续充入高纯氧气;气流量用超高真空角阀调节,数值以分子泵不过载为限;使真空度稳定在30~70Pa;随后进行脉冲激光溅射,所用的脉冲激光参数范围如下:激光能量为400~600mJ/脉冲;激光频率为3~8Hz;激光能量密度为1.2~2.0J/cm2;靶上光斑大小约2mm2;在此条件下,LCMO薄膜的沉积率约20纳米/分钟,选取4~8分钟的溅射时间即可制备出厚度80~160纳米的LCMO薄膜;3)进一步热处理:溅射完毕后,快速充入高纯氧气,使镀膜室内气压达8,000~10,000Pa左右;以400~600℃/小时的速率加热基片台,使其温度达850~900℃,并在该温度下恒温10~30分钟;最后经2~3小时降温到室温;由此制得的LCMO薄膜表面具有自发形成的纳米尺度的正交有序微裂纹结构;4)离子刻蚀:将以上制备好的LCMO薄膜样品放于刻蚀腔的样品台上抽真空,当真空度达到1.1×10-3Pa时,持续充入高纯氩气,使真空度保持在1.5~4.0×10-2Pa;旋转并冷却样品台,同时使样品台倾斜与入射离子成20~30°角,然后开始刻蚀;采用的离子能量为450~550eV,束流密度为35~45mA/cm2,在此条件下薄膜的刻蚀速率为10纳米/分钟;依薄膜厚度刻蚀10~20分钟,即可得到表面具有纳米级有序微裂纹结构的STO基片,所得微裂纹宽度小于100纳米。 |