一种镁铝型双羟基复合金属氧化物的非平衡制备方法

摘要

本发明涉及一种镁铝型双羟基复合金属氧化物的非平衡制备方法。采用液－液反应的全返混液膜反应器进行快速成核反应，晶化一段时间后，再补充滴加盐液和碱液，控制溶液中金属离子的浓度始终处于过饱和，并控制合适的条件使所滴加的原料在原有的粒子上沉积，而不形成新核，这样控制补加的原料量即可控制镁铝型双羟基复合金属氧化物的粒子尺寸。从而得到整齐均一，且粒径在几十纳米到几百纳米的较大范围内可调控的镁铝型双羟基复合金属氧化物。

主权项

1.一种镁铝型双羟基复合金属氧化物的非平衡制各方法，采用盐溶液与碱溶液的共沉淀反应，经非平衡晶化制得，其特征是：上述反应在全返混液膜反应器中进行，反应器定子内表面与转子外表面之间缝隙尺寸在1-20微米之间；具体反应步骤如下：A：盐溶液1与碱溶液1的制备：将可溶性二价无机镁盐和可溶性三价无机铝盐配制成混合盐溶液1，其中[Mg2+]的浓度为0.08-2.0mol/L，[Al3+]浓度为0.04-1.0mol/L，[Mg2+]/[Al3+]摩尔比为1.0-6.0；将氢氧化钠、氨水、氢氧化钙中的任何一种与碳酸钠或碳酸氢钠制成碱溶液1，其中[OH-]浓度为0.15-2.0mol/l，[CO32-]浓度为0.08-2.0mol/L，[OH-]/([Mg2+]+[Al3+])摩尔比为0.6-3.5；B：成核：将步骤A中盐溶液1与碱溶液1分别同时加入全返混液膜反应器中，经液体分布器分散后，在转子与定子之间的缝隙处充分混合，经出料口排出到晶化釜；控制转子的转速为1000-8000rpm，反应温度为5-40℃；物料在反应器内的停留时间为1-20min；C：晶化：步骤B中的物料进入晶化釜后，在搅拌状态下进行晶化，晶化采用在沸腾状态下回流晶化0.5-6h；D：盐溶液2和碱溶液2的制备，将可溶性二价无机镁盐和可溶性三价无机铝盐配制成混合盐溶液2，其中[Mg2+]的浓度为0.1-4.0mol/L，[Al3+]浓度为0.05-2.0mol/L，[Mg2+]/[Al3+]摩尔比为1.0-6.0；将氢氧化钠、氨水、氢氧化钙中的任何一种与碳酸钠或碳酸氢钠制成碱溶液2，其中[OH-]浓度为0.2-4.0mol/l，[CO32-]浓度为0.1-4.0mol/L，[OH-]/([Mg2+]+[Al3+])摩尔比为0.6-3.5；将该盐溶液2和碱溶液2同时滴加到晶化釜中，滴加的速度以使反应体系pH值在9-12的范围内为准；E：晶化：将步骤D滴加完毕的物料在搅拌状态下继续晶化，晶化采用在沸腾状态下回流晶化0.5-6h；F：将晶化后的物质经过滤、洗涤、干燥即得镁铝型双羟基复合金属氧化物。