发明名称 钛白废副硫酸亚铁生产氧化铁红颜料的方法
摘要 本发明涉及一种钛白废副硫酸亚铁生产氧化铁红颜料的方法。采用中温(50~70℃)铁皮还原控制水解6~10小时,絮凝、沉降分离,精制七水硫酸亚铁,回收率95~98%;采用低浓度亚铁溶液,氨中和制得结晶状氧化铁红晶种;采用氨气中和空气氧化合成制得氧化铁红颜料。氧化桶配置加热盘管,确保工业化生产中传质传热均匀。副产硫酸铵溶液回收、浓缩、结晶,用于复合肥生产。本发明方法适于工业化且无二次污染。
申请公布号 CN1415665A 申请公布日期 2003.05.07
申请号 CN02148428.7 申请日期 2002.12.04
申请人 中国化工建设总公司常州涂料化工研究院 发明人 蔡传琦;曾昭仪;徐启利
分类号 C09C1/24 主分类号 C09C1/24
代理机构 常州市天龙专利事务所有限公司 代理人 王淑勤
主权项 1、一种钛白废副硫酸亚铁生产氧化铁红颜料的方法,包括硫酸亚铁的精制、晶种制备、氧化合成、过滤、水洗、烘干、粉碎、包装,其特征在于:A、硫酸亚铁的精制溶解钛白废副七水硫酸亚铁,以硫酸调pH值为1.0~1.5,并按七水硫酸亚铁重量的1%加入铁皮,温度控制在50~70℃,水解6~10小时达到pH3.0~4.5,稀释至七水硫酸亚铁浓度为350~450g/L,加絮凝剂,搅拌、静置沉降4~6小时,上层清液即为精制七水硫酸亚铁溶液,供制备晶种和氧化合成用;底部残余沉淀物排入氧化铁红颜料生产中的废副处理池中,集中处理达标排放;B、晶种制备在传统晶种桶内,氨与上述精制七水硫酸亚铁溶液,在10~25℃,与从晶种桶底部通入的空气反应,经2~3小时,体系pH达到9.5~9.7范围,即制得红棕色结晶状氧化铁红晶种,其中,以重量计氨用量为氨与七水硫酸亚铁反应的理论用量的120~180%,反应初始七水硫酸亚铁浓度为15~30g/L,初始pH为9.6~9.9;C、氧化合成在传统氧化桶内,装置加热盘管,桶内加入上述晶种,升温到60~95℃范围内并维持此温度,体系pH调至2.0~5.0范围内,同时连续加入上述精制的七水硫酸亚铁溶液、空气和氨,维持体系pH值在2.0~5.0范围内,七水硫酸亚铁浓度在10~45g/L范围内,氧化40~130小时,即制得氧化铁红浆料,浆料色相随氧化时间增长由带浅黄色相、带红相向带紫红相变化;D、过滤、水洗、烘干、粉碎、包装按已知方法和设备对氧化合成后的氧化铁红浆料,依次进行过滤、水洗、烘干、粉碎和包装即制得成品氧化铁红颜料;E、回收硫酸铵将D步骤中过滤后的母液回收贮存,加热浓缩、冷却、结晶、分离,制得硫酸铵晶体。
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