发明名称 用CO<SUB>2</SUB>代替剧毒的光气制备氨基甲酸酯类化合物的方法
摘要 本发明避免使用光气,而采用胺与卤代烃在CO<SUB>2</SUB>气氛中,在极性溶剂和非极性溶剂的摩尔比为1∶0-100的混合溶剂中,在1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一烷-7-烯的碱性条件下,于常温常压或加热加压下反应生成氨基甲酸酯类化合物。提高CO<SUB>2</SUB>的压力、温度、反应时间对反应有明显的促进作用。本发明所用的碱简单易得,反应条件温和,产率高,为脂肪胺的保护提供了一个环境友好的新方法。
申请公布号 CN1107052C 申请公布日期 2003.04.30
申请号 CN00127515.1 申请日期 2000.11.24
申请人 中国科学院上海有机化学研究所 发明人 施敏;沈玉梅
分类号 C07C271/06;C07C269/04 主分类号 C07C271/06
代理机构 上海智信专利代理有限公司 代理人 邬震中;李昌群
主权项 1.一种制备氨基甲酸酯类化合物的方法,包括用分子式为R<sup>1</sup>NHR<sup>2</sup>的胺、分子式为R<sup>3</sup>X的卤代烃与CO<sub>2</sub>在有机碱存在下和在20-100℃反应10-60h,其特征是在0-6.0×10<sup>6</sup>Pa的压力下,在极性溶剂和非极性溶剂的摩尔比为1∶0-100的混合溶剂中反应,所述的有机碱是1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一烷-7-烯,其中R<sup>1</sup>=H<sub>2n+1</sub>C<sub>n</sub>Ph-、PhC<sub>n</sub>H<sub>2n</sub>-、XPhC<sub>n</sub>H<sub>2n</sub>-、<img file="C0012751500021.GIF" wi="251" he="87" />-或C<sub>m</sub>H<sub>2m+1</sub>-,R<sup>2</sup>=H、H<sub>2n+1</sub>C<sub>n</sub>Ph-、PhC<sub>n</sub>H<sub>2n</sub>-、XPhC<sub>n</sub>H<sub>2n</sub>-、<img file="C0012751500022.GIF" wi="253" he="86" />-或C<sub>m</sub>H<sub>2m+1</sub>-,或者R<sup>1</sup>和<img file="C0012751500023.GIF" wi="229" he="88" />R<sup>3</sup>=R<sup>4</sup>Ph C<sub>n</sub>H<sub>2n</sub>-,其中R<sup>4</sup>=H、X、CF<sub>3</sub>或C<sub>k</sub>H<sub>2k+1</sub>n、k=1-4,m=1-8,X=卤素。
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