叶绿素铜酸及其钠盐的生产方法

摘要

该发明公开了一种利用蚕沙生产叶绿素铜酸及其钠盐的方法。该方法直接将蚕沙进行皂化，然后经离心分离，置铜，制叶绿铜酸粗品，再经丙酮、醇洗分步连续除杂，干燥处理即得叶绿素铜酸精品；再经钠化处理即制得叶绿素铜钠。该方法由于采用直接加NaOH皂化蚕沙，在碱性条件下置铜并采用丙酮、乙醇连续除杂，从而有效地缩短了工艺流程，与背景技术相比，可减少设备投资40％，节约能耗30％左右，缩短生产周期70－80％；并具有有机溶剂量少，运行成本低而生产率及产品质量较高等特点。克服了背景技术工艺流程长，操作复杂，溶剂用量大，设备装置多且体积大，能耗高，产品质量相对较差等缺陷。

主权项

1、一种叶绿素铜酸的生产方法，包括以蚕沙为原料；其特征在于该方法包括：A、皂化：将原料蚕沙计量、清洗除杂后待用；在搪瓷或陶瓷皂化锅内加入净蚕沙重4-6倍的清水及蚕沙重量15-20％的NaOH或液碱，将溶液的酸碱度调至PH＝14后，加热至75°-85℃时加入待用的蚕沙，在60°-70℃温度条件下搅拌、皂化50-70分钟；B、离心分离：将皂化后的混合液离心过滤分离，分离后的滤渣连续用清水洗涤2次并将过滤后的原液和洗涤液合并；C、置铜：将上述滤液移入陶瓷或铜质反应器中，按滤液的体积加入等量的浓度为95％以上的乙醇，在密闭条件下搅拌加热至60°-70℃后，缓慢加入硫酸铜粉末；加毕，在保温条件下继续搅拌5-10分钟，硫酸铜的用量为净蚕沙量的0.8-1.5％；D、制叶绿素铜酸粗品：加浓盐酸调上述置铜液的酸碱度至PH＝1-3并在60°-70℃温度下搅拌30-60分钟后，静置沉淀3.0～4.0小时；然后经离心过滤，滤液作它用，滤渣经干燥处理后即得叶绿素铜酸粗品；E、丙酮除杂：将所得叶绿素铜酸粗品溶于浓度为95％以上的丙酮溶剂中，溶剂用量按每克4-6ml溶剂计，待充分溶解后过滤，滤渣再用相同量的丙酮重复洗溶、过滤一次后，滤渣去掉；滤液则置于60°-70℃温度下蒸馏回收丙酮后，即得一次精洗后的叶绿素铜酸干品；F、醇洗除杂：将上述所得叶绿素铜酸干品再溶于浓度为95％以上的乙醇中，溶剂用量为每克干品50-70ml乙醇，待充分溶解后过滤，滤渣去掉，滤液缓慢加入总乙醇量10倍的蒸馏水中，边加边搅拌，加毕静置沉淀4小时后得叶绿铜酸沉淀，过滤后，滤液用于回收乙醇，滤渣再经蒸馏水洗涤以除去氯离子后，在70°-80℃条件下干燥处理即得叶绿素铜酸精品。