| 主权项 |
1.一种钕铁硼永磁材料的化学镀镍磷方法，其特征在于：镀液以次亚磷酸钠作为还原剂，硫酸镍作为主盐，附加络合剂、加速剂、稳定剂，采用超声波化学镀和二次化学镀方法，利用超声波震荡的机械能，使镀液在金属表面的催化作用下，经控制化学还原法进行镍磷沉积过程，包括倒角、除油、除锈、活化、超声化学镀、化学镀以及后处理步骤，具体如下：1)倒角采用机械滚磨倒角法，将钕铁硼材料与棕刚玉砂按体积比为1.0∶(1.0～1.5)置入密闭滚筒内，总量约占滚筒总体积的3/4，然后加入浸润液浸没试样；启动滚筒，滚筒转速为30～40r/min，时间为12～72小时；2)除油a.真空除油：采用120～200℃、0.5～3小时真空热处理；b.碱液除油：在真空除油后，进行碱液除油，碱液pH值为8～10.5，碱液配方如下：Na2CO3：5～20g/l；Na3PO4·12H2O：10～30g/l；Na2SiO3：5～20g/l；OP-10乳化剂：1～5g/l；碱液温度为60～80℃，同时采用超声波，超声波频率为19～80kHz、功率为50～500w，处理时间为5～10分钟；3)除锈采用浓度为5～40％的HNO3进行酸洗，时间为5～100秒；4)活化采用浓度为1～10％的H2SO4作为活化液，在室温下活化时间为：5～50秒；5)超声化学镀镀液以次亚磷酸钠作为还原剂，硫酸镍作为主盐，附加络合剂、加速剂、稳定剂，同时采用超声波震荡，镀液的配方如下：主盐： 硫酸镍：20～30g/l；还原剂：次亚磷酸钠：30～40g/l；络合剂：乙酸钠：12～24g/l；丙酸：5～30g/l；DL—苹果酸：5～30g/l； 甘氨酸：1～10g/l；EDTA：1～10g/l；柠檬酸钠：5～40g/l；加速剂：丁二酸：5～30g/l；稳定剂：乙酸铅：1～5ppm，硫脲：0.5～5ppm；超声化学镀工艺参数如下：频率19～80kHz，功率50～500W，pH6.5～7.5，温度70～85℃，时间1～15分钟，镀速为10～60μm/小时；6)化学镀化学镀镀液配方如下：主盐： 硫酸镍：20～30g/l；还原剂：次亚磷酸钠：30～40g/l；络合剂：乙酸钠：20～24g/l；DL—苹果酸：5～25g/l；甘氨酸：1～10g/l； 柠檬酸钠：2～10g/l；乳酸：5～25g/l；丙酸：5～25g/l；加速剂：丁二酸：5～25g/l；稳定剂：乙酸铅：1～5ppm；硫脲：0.5～5ppm；化学镀工艺参数如下：温度：86～90℃，pH：4.4～4.8，装载比：0.4～2，循环周期：5～6个，镀速：12～16μm/小时；7)后处理采用CrO3进行封孔处理，工艺参数：CrO3：1～10g/l、温度：70～85℃、时间：10～20分钟。 |
