耐高温多晶碳化硅纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种耐高温多晶碳化硅纤维的制备方法，该方法的特征是在纺丝前引入含有一种或多种烧结助剂的有机聚合物作纺丝助剂，烧结助剂为B，Al，Y，Mg，Ti，Zr中至少一种，烧结助剂可包含在同一种有机聚合物中，也可包含在不同的有机聚合物中，有机聚合物为硅氮烷类聚合物和硅碳烷类聚合物。这种方法有利于改善纺丝性能，又可以实现烧结助剂的分子级水平的分布，可以制得耐1500℃以上高温、直径小于10μm的纤维，这种纤维具有优良的抗氧化性能和力学性能，是新一代高性能复合材料的良好增强纤维。本方法便于工艺放大、易于实现连续化生产。

主权项

1.一种耐高温多晶碳化硅纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将聚碳硅烷与含有烧结助剂的有机聚合物按20∶1-20∶20的质量比溶解在有机溶剂中，搅拌混合均匀，在高纯氮气保护下蒸出溶剂得到共混先驱体，再将上述共混先驱体置于熔融纺丝装置中，在高纯氮气保护下加热到300-500℃进行脱泡处理后，在200-400℃，2-10大气压下，以100-500r/min速度进行熔融纺丝，制得直径为10-20μm的原纤维；(2)将上述原纤维置于氧化炉中，在氧化性气氛中按10-30℃/h的升温速度加热到160-250℃，保温氧化处理1-10小时，冷至室温后得到不熔化纤维；(3)将上述不熔化纤维置于高纯氮气保护的高温炉中，升温至1200-1300℃，并在该温度下保温处理0.5-4小时后制得无定形态的碳化硅纤维； (4)将上述无定形态的碳化硅纤维置于高纯氩气或者氦气保护的高温炉中，升温至1600℃以上，并在该温度下保温处理1-4小时。