发明名称 | 一种合成顺式-2,6-二甲基哌嗪的方法 | ||
摘要 | 本发明公开一种合成顺式-2,6-二甲基哌嗪的方法,它在催化剂存在下,用二异丙醇胺与氨反应:1)将原料二异丙醇胺、重量浓度为5~30%的氨水、及催化剂分别投入反应釜中,以水、氨水或水和氨水混合物为反应溶剂,其中:按折百的氨量计,氨与二异丙醇胺的重量比为13~30∶100,催化剂与二异丙醇胺重量比为1~40∶100;2)反应条件:反应温度控制在100~250℃范围内,反应压力控制在2.0~8.0MPa范围内,恒温下保持1~5小时;3)采用蒸馏、结晶的方法进行结晶分离;其中结晶所用溶剂为芳香族有机化合物中苯、甲苯或二甲苯,用量为产品质量理论收率的0.4~10.0倍,结晶温度在-10℃~10℃范围内。本发明原料转化率高、目标产物的选择性好、操作容易、成本低廉。 | ||
申请公布号 | CN1408710A | 申请公布日期 | 2003.04.09 |
申请号 | CN01128172.3 | 申请日期 | 2001.09.17 |
申请人 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 发明人 | 张伟;徐杰 |
分类号 | C07D241/12;//C07M9:00 | 主分类号 | C07D241/12 |
代理机构 | 沈阳科苑专利代理有限责任公司 | 代理人 | 许宗富;周秀梅 |
主权项 | 1.一种合成顺式-2,6-二甲基哌嗪的方法,在催化剂存在下,用二异丙醇胺与氨反应,其特征在于:(1)将原料二异丙醇胺、重量浓度为5~30%的氨水、及催化剂分别投入反应釜中,以水、氨水或水和氨水混合物为反应溶剂,其中:按折百的氨量计,氨与二异丙醇胺的重量比为13~30∶100,催化剂与二异丙醇胺重量比为1~40∶100;(2)反应条件:反应温度控制在100~250℃范围内,反应压力控制在2.0~8.0MPa范围内,恒温下保持1~5小时;(3)采用蒸馏、结晶的方法进行结晶分离:其中结晶所用溶剂为芳香族有机化合物中苯、甲苯或二甲苯,用量为产品质量理论收率的0.4~10.0倍,结晶温度在-10℃~10℃范围内。 | ||
地址 | 116023辽宁省大连市中山路457号 |