发明名称 一种合成顺式-2,6-二甲基哌嗪的方法
摘要 本发明公开一种合成顺式-2,6-二甲基哌嗪的方法,它在催化剂存在下,用二异丙醇胺与氨反应:1)将原料二异丙醇胺、重量浓度为5~30%的氨水、及催化剂分别投入反应釜中,以水、氨水或水和氨水混合物为反应溶剂,其中:按折百的氨量计,氨与二异丙醇胺的重量比为13~30∶100,催化剂与二异丙醇胺重量比为1~40∶100;2)反应条件:反应温度控制在100~250℃范围内,反应压力控制在2.0~8.0MPa范围内,恒温下保持1~5小时;3)采用蒸馏、结晶的方法进行结晶分离;其中结晶所用溶剂为芳香族有机化合物中苯、甲苯或二甲苯,用量为产品质量理论收率的0.4~10.0倍,结晶温度在-10℃~10℃范围内。本发明原料转化率高、目标产物的选择性好、操作容易、成本低廉。
申请公布号 CN1408710A 申请公布日期 2003.04.09
申请号 CN01128172.3 申请日期 2001.09.17
申请人 中国科学院大连化学物理研究所 发明人 张伟;徐杰
分类号 C07D241/12;//C07M9:00 主分类号 C07D241/12
代理机构 沈阳科苑专利代理有限责任公司 代理人 许宗富;周秀梅
主权项 1.一种合成顺式-2,6-二甲基哌嗪的方法,在催化剂存在下,用二异丙醇胺与氨反应,其特征在于:(1)将原料二异丙醇胺、重量浓度为5~30%的氨水、及催化剂分别投入反应釜中,以水、氨水或水和氨水混合物为反应溶剂,其中:按折百的氨量计,氨与二异丙醇胺的重量比为13~30∶100,催化剂与二异丙醇胺重量比为1~40∶100;(2)反应条件:反应温度控制在100~250℃范围内,反应压力控制在2.0~8.0MPa范围内,恒温下保持1~5小时;(3)采用蒸馏、结晶的方法进行结晶分离:其中结晶所用溶剂为芳香族有机化合物中苯、甲苯或二甲苯,用量为产品质量理论收率的0.4~10.0倍,结晶温度在-10℃~10℃范围内。
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