发明名称 CdSe/CdS或CdSe/ZnS核/壳型量子点的制备方法
摘要 本发明公开了一种制备CdSe/CdS,CdSe/ZnS等II-VI核/壳型量子点的方法。用醋酸镉或醋酸锌等无机化合物作原料,在相对温和的条件下制备了核/壳型的CdSe/CdS及CdSe/ZnS量子点。此方法可避免使用文献中采用的Zn(CH<SUB>3</SUB>)<SUB>2</SUB>、Cd(CH<SUB>3</SUB>)<SUB>2</SUB>等极易燃、易爆、昂贵的金属有机化合物,操作安全、简便、重复性好。所得到的产物均一且有很好的单分散性,荧光性质有很大改进,量子产率从未包覆前的20-30%提高到60-80%,稳定性高,可广泛用作生物检测与分析的荧光标记物。
申请公布号 CN1403379A 申请公布日期 2003.03.19
申请号 CN02139152.1 申请日期 2002.10.10
申请人 武汉大学 发明人 庞代文;谢海燕;侯安新
分类号 C01G11/00;C01G11/02;C09K11/54 主分类号 C01G11/00
代理机构 武汉天力专利事务所 代理人 程祥;冯卫平
主权项 1.一种CdSe/CdS或CdSe/ZnS核/壳型量子点的制备方法,其特征在于采用下述步骤:(a)将硒粉溶解于三正辛基膦和二辛基胺中,制得硒的储备液,将硫化二(三甲基甲硅 烷)溶解于三正辛基膦和二辛基胺中,制得硫化物的储备液;(b)将氧化镉和硬脂酸放入反应器A中反复脱气使反应器A充满惰性气体,加热使氧 化镉充分溶解;然后降温到60℃~30℃,加入氧化三正辛基膦和十六胺,再一次脱气 后,搅拌,加热到310-330℃,然后将硒的储备液注入反应器A中;在300-260℃ 保持3-10min后,撤除加热装置使产物冷却至220-180℃;(c)将醋酸镉或醋酸锌,氧化三正辛基膦和十六胺放入反应器B中,脱气后搅拌加热到 220-180℃并保持30min以上;接着将反应器B中的溶液转移到接在反应器A上的 恒压滴液漏斗中,再将硫化物储备液也转移到此恒压漏斗中,搅拌,使两部分溶液 混合均匀后,缓慢均匀地滴入强烈搅拌的反应器A中;滴加完毕,降温并使溶液温 度稳定在120-90℃保持0.5-1.5小时后,停止加热,使溶液冷却到室温;在溶液中加 入氯仿,离心,弃去上层悬浮物和下层沉淀后,在溶液中加入甲醇,静置使产物沉 淀下来,离心,去掉溶液后将橙红色流体状的CdSe/CdS或CdSe/ZnS沉淀溶解于己 烷中,即得所需量子点产物;得到的产物为强荧光的橙红色透明溶液。
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