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Un procedimiento para la recuperación de acetato de metilo y de ácido acético residual en un proceso en dos etapas para la producción de ácido tereftálico puro de acuerdo a una primera etapa de oxidación y una segunda etapa de purificación, que comprende: (a) la reacción de paraxileno con aire en presencia de ácido acético y de un catalizador a una presión y una temperatura elevadas para producir (1) un ácido tereftálico impuro que incluye el ácido acético residual y (2) una corriente gaseosa de reacción que contiene agua, ácido acético y acetato de metilo; (b) enfriamiento de la corriente gaseosa de reacción para formar un primer condensado y la deshidratación azeotrópica del primer condensado en una torre azeotrópica en presencia de un agente de entrenamiento orgánico para producir un residuo que contiene ácido acético y un producto de cabeza y el enfriamiento del producto de cabeza para formar un segundo condensado que contiene agua, acetato de metilo y el agente de entrenamiento orgánico; (c) la purificación del ácido tereftálico bruto por disolución en agua a una presión y una temperatura elevadas para formar una solución acuosa y la puesta en contacto de la solución acuosa con hidrógeno en presencia de un catalizador; (d) el ajuste de la presión y de la temperatura de la solución acuosa hidrogenada, a consecuencia de lo cual los cristales de ácido tereftálico puro precipitan y el ácido acético residual y los componentes orgánicos permanecen en solución para formar unas aguas madres de la instalación puras; donde el método comprende: (e) la introducción simultanéa del segundo condensado y de las aguas madres de la instalación puras en un decantador para formar una fase acuosa y una fase orgánica a través de las cuales se reparten el ácido acético residual, los componentes orgánicos y el acetato de metilo; y (f) el retorno de la fase orgánica a la torre azeotrópica para recuperar el ácido acético residual y la destilación de la fase acuosa para recuperar acetato de metilo.
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