一种纳米级钛硅分子筛的微波合成方法

摘要

一种纳米级钛硅分子筛的微波合成方法，采用钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯为钛源，以正硅酸乙酯为硅源，通过调整原材料配比、添加顺序、溶液pH值和滴加速度，制得白色胶体；然后将胶体转移到微波反应釜中，在微波辐射条件下加热，微波反应釜压力一般为0.3～0.6MPa，时间30分钟～2小时，功率为300～700W；生成物经冷却、洗涤、离心分离后在烘箱内烘干得到白色粉末状样品。本发明大大缩短了晶化时间，样品合成仅需几十分钟就可完成，极大简化了工艺流程。由于微波加热是从物质内部加热，加热速度快且加热均匀，不存在温度梯度，合成的纳米级钛硅分子筛与用传统水热合成法合成的样品相比粒度均匀，杂晶少，性能更加优良。

主权项

1.一种纳米级钛硅分子筛的微波合成方法，采用钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯为钛源，以正硅酸乙酯为硅源，采用溶胶凝胶法，首先配制氢氧化钠水溶液，在持续搅拌下，先将钛源滴加到氢氧化钠的水溶液中，控制溶液的pH值，再将硅源以一定的速度滴加到混合液中，得到白色胶体，其特征在于：将白色胶体转移到微波反应釜中，在微波辐射条件下加热，使其进行结晶反应，微波反应釜压力0.3～0.6MPa，时间30分钟～2小时，功率为300～700W；得到的生成物经冷却，分别用丙酮和去离子水洗涤，离心分离后在烘箱内烘干即可得到纳米级钛硅分子筛Na1±XTi1.5±YSi1±ZO5，其中X值为0.01～0.2，Y值为0.1～0.5，Z值为0.1～0.2。