萃取分离生产高纯氧化镥的工艺

摘要

本发明以2-乙基己基膦酸单2-乙基已基酯为萃取剂，胺类萃取剂为添加剂，在盐酸介质中采用一步法从铥、镱、镥富集物或粗氧化镥，连续分离生产高纯氧化镥产品。克服了2-乙基己基膦酸单2-乙基已基酯生产体系中平衡时间长、有机相反萃再生困难的缺点，同时保留该体系的分离系数大、萃取容量高、料液要求低等优点。设备简单、生产连续、处理量大、易于操作、试剂单耗小、便于同现有稀土工艺流程衔接。

主权项

1.一种溶剂萃取分离生产氧化镥的工艺，其特征在于，所述的工艺包括： (1).待分离的原料：其中含镥量为5-99％，其余的稀土组分任意，各元素含 量之和相应为1-95％； (2).萃取体系的有机相：为2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯、胺类萃取剂添 加剂和煤油的混合物，其中的胺类萃取剂添加剂选自如下式的化合物： +- R₁R₂R₃N或R₁R₂R₃R₄NX，式中的R₁、R₂、R₃、R₄可以相同或不同，并可以各自为 氢原子或C_6-10的直链或支链的烷基，X为负一价的氯离子或硝酸根；2-乙基己基膦 酸单2-乙基己基酯与煤油或磺化煤油的体积比为1比1-2，添加剂的浓度为0.5- 20％(重量)，该有机相经氢氧化纳或氨水皂化后使用，皂化度为25-40％； (3).实施参数：皂化有机相与稀土并流3-5级后成稀土皂形式进槽，料液浓 度0.5-2.0摩尔，酸度0.01-1.5摩尔，盐酸洗液浓度3.0-6.0摩尔，萃取段级数为 30-60，洗涤段级数为20-60，各相流比为：有机相∶料液∶洗液＝(6.0-20.0)∶ 1∶(0.3-1.8)； 在上述条件下，从水相出口可得到浓度为0.1-1.5摩尔，酸度为0.1-2.5摩 尔的非镥元素，从有机相获得纯度等于或大于99.99％的氧化镥，再经常规后处理， 得氧化镥产品。