超低热膨胀系数的聚酰亚胺/粘土纳米复合膜的制备方法

摘要

超低热膨胀系数的聚酰亚胺/粘土纳米复合膜的制备方法，在反应器中用四氢呋喃/甲醇混合溶剂溶解芳香二胺，再加入芳香酸酐和三级胺进行反应，得到聚酰胺酸盐溶液；将有机化粘土倒入四氢呋喃/甲醇混合溶剂中形成有机化粘土溶液。将两溶液搅拌成聚酰胺酸盐/有机化粘土溶液后倒在玻璃板上，用成膜器刮成所需厚度的薄膜，在氮气保护下以设定的温度程序烘干和固化，冷却至室温，从玻璃板上取下，即得到不含有残留溶剂具有超低膨胀系数的薄膜。

主权项

1.超低热膨胀系数的聚酰亚胺/粘土纳米复合膜的制备方法，其特征在于 它包括如下步骤： 1)在一个装有搅拌器和温度计的反应瓶中于20～25℃下加入0.1mol芳香 二胺，380～460g四氢呋喃/甲醇混合溶剂，四氢呋喃/甲醇的重量比为9∶1～4∶ 6，待芳香二胺完全溶解后，慢慢加入等当量芳香酸酐，酸酐/芳香二胺的当量 比为1∶0.9～1∶1.1，反应进行2～8小时后，加入芳香二胺当量1.95～2.5倍 的三级胺，再继续反应2～8小时，即得到黄色的聚酰胺酸盐溶液； 2)将有机化粘土，即用粘土改性剂改性后的粘土，聚酰亚胺/粘土的重量 比为99∶1～90∶10，倒入45～55g四氢呋喃/甲醇组成的混合溶剂中，四氢呋 喃/甲醇的重量比为9∶1～4∶6，室温下搅拌1～8小时，形成有机化粘土溶液； 3)将有机化粘土溶液倒入由第1)步骤得到的聚酰胺酸盐溶液中，室温下 搅拌1～8小时后，形成聚酰胺酸盐/有机化粘土溶液； 4)将聚酰胺酸盐/有机化粘土溶液倒在干净的玻璃板上，用成膜器以20～ 40mm/s的速度刮成所需厚度的薄膜，在氮气保护下以设定的温度程序烘干和 固化，40℃/30min+80℃/2h+150℃/1h+200℃/1h+300℃/3h或25℃/48h+150℃ /1h+300℃/3h或40℃/30min+300℃/3h，升温速率为1～10℃/min，固化完成后， 自然冷却至室温，用干净的刮刀轻轻地将透明薄膜从玻璃板上取下，即得到聚 酰亚胺/粘土纳米复合膜。