一种制备CdS一维半导体纳米材料的方法

摘要

本发明提供了一种制备CdS一维半导体纳米材料的新方法。该方法主要利用了一种刚性有机分子苝四羧酸在亲水性固体基底表面的特殊自组装行为，首先在云母基底上制备了该分子的自组装膜，然后通过自组装膜结合Cd²⁺，再使Cd²⁺与H₂S气体原位反应而实现了CdS在云母基底上的成核生长，所制备出的CdS半导体材料具有一维的纳米结构。该方法较之现有的其它制备一维纳米材料的方法要新颖简便，各步反应条件温和、工艺简单，无需复杂的仪器设备，因而有良好的发展及应用前景。

主权项

1.一种制备CdS一维半导体纳米材料的方法，其特征在于，该方法通过利用苝四羧酸在亲水性云母基底表面的自组装功能，实现了CdS一维纳米结构在云母基底表面的原位成核生长，该有机分子苝四羧酸结构式为：具体方法如下：第一步，首先把新剥离的云母基片浸入到苝四羧酸的四氢呋喃稀溶液中，苝四羧酸的浓度控制在5-20μmol/L，同时需加入苝四羧酸4倍量的二环己基碳化二亚胺(DCC)作为羧基与表面羟基进行酯化反应缩水剂；室温下浸泡20～30小时后，将云母基片取出，先用四氢呋喃超声清洗1-3分钟，然后再用四氢呋喃淋洗，最后转入高纯水中浸泡10-20分钟；第二步，将上述已经用苝四羧酸修饰过表面的云母基片转入CdCl₂的稀溶液中浸泡1～2小时，使溶液中Cd²⁺通过与苝四羧酸自组装膜表面裸露的羧基之间的静电作用而结合到云母基底上，所使用的水溶性金属盐为CdCl₂，Cd²⁺浓度范围控制在2×10^-4～5×10^-4mol/L；溶液中须同时加入浓度范围为4×10^-4～6×10^-4mol/L的NaHCO₃，使溶液保持中性或弱碱性；第三步，基片取出后用滤纸吸掉多余的液体，然后置于一预先放有硫代乙酰胺与水的密闭容器中，基片须架空使之不与硫代乙酰胺与水直接接触；将体系密闭后减压，则硫代已酰胺将与水反应缓慢产生H₂S，在容器中形成H₂S气氛；使已经通过静电作用连接到云母表面的Cd²⁺与H₂S气体室温下原位反应约24小时，生成CdS；基片取出后先用高纯水淋洗，再用乙醇淋洗，最后用高纯氮气吹干；CdS的生成有由X射线光电子能谱(XPS)表征确认；第四步，往上述已经制备有CdS的云母表面真空喷射一层厚度在80～120的碳膜，然后将云母基片倾斜插入水中，则碳膜将附带着CdS样品从云母上剥离，漂浮到水面上；将一透射电子显微镜观测用的400目铜网垂直插入到水面以下，再将其平行拉起，使漂浮的碳膜附着在铜网上被捞出，然后使之在空气中干燥，能量扩展X射线能谱(EDS)对铜网上样品成分的分析结果可确认：经该过程在云母表面所制备出CdS及与CdS结合在一起的部分苝四羧酸分子已经从云母表面转移到了铜网上；