制备氮化硼纳米微粉的方法

摘要

一种利用有机溶剂液相化学反应制备氮化硼纳米微粉的方法，属于纳米材料技术领域。本发明针对现有技术存在的合成温度高压力大设备复杂等问题，提出把硼源溶入有机溶剂，充分搅拌再加入氮源，然后在密闭容器50-600℃反应或在敞口容器惰性气体保护50-300℃反应，反应完毕抽滤，干燥，可得六方氮化硼纳米微粉。在反应容器中按照0.01-200克/升溶液的量加入用于诱导立方氮化硼生长的晶粒，可得立方氮化硼纳米微粉。本发明方法的显著效果在于反应过程是在常压和低压条件下完成的，易于实现低成本大批量生产。

主权项

1.一种利用有机溶剂液相化学反应制备氮化硼纳米微粉的方法，包括如下步骤：(1)在惰性气氛保护下，把硼源卤化硼、硼烷或三丁基硼溶入经过除氧除水的有机溶剂中，边溶解边搅拌，持续搅拌10-80分钟后得到浓度为0.01-10摩尔/升的溶液；(2)在搅拌情况下，将化学计量比的氮源缓慢地加入到前面所得到的硼源溶液中；(3)将上述溶液搅拌0.5-5小时，装入密闭的反应容器中，填充率30-95％，加热到50-600℃，在振荡条件下反应3-120小时；或者，上述搅拌均匀的混合溶液在敞口容器中惰性气氛保护下加热到50-300℃，在持续快速搅拌的情况下反应5-120小时；(4)反应完成后，先用温度为30-200℃的有机熔剂抽滤产物1-8次，接着用去离子水抽滤若干次，直到滤液呈中性为止；(5)所得到的粉末真空或在惰性气氛中干燥后得颗粒均匀的氮化硼纳米微粉。