一种新含氟卟啉类显色剂meso－四（2，5－二氟苯基）卟啉及其合成和应用

摘要

一种含氟卟啉类显色剂meso－四(2，5－二氟苯基)卟啉及其合成的应用，属于有机试剂合成领域，合成工艺采用吡咯与少量丙酸混合物在快速搅拌下滴入2，5－二氟苯甲醛与丙酸混合体系中，于135～140℃搅拌回流20～30分钟，减压蒸馏浓缩至一定量后放置析出，得粗品经三组混合溶剂重结晶及柱层析后得纯品，在该试剂对铅(II)的光度分析中引入了微乳液体系较常规的表面活性剂Tween－80胶束体系增敏60％，可不经分离直接测定痕量铅(II)，该合成方法合理、简单、易提纯，该显色剂及改进后的分析方法测定铅(II)时，具有较高的灵敏度及选择性，在食品、环境、化学等分析领域具有一定的应用价值。

主权项

1.一种合成新含氟卟啉类显色剂meso-四(2，5-二氟苯基)卟啉的合成方法，其特征在于，合成：在三口烧瓶中加入14.2g 2，5-二氟苯甲醛，溶于250ml丙酸中，油浴加热至140℃，快速搅拌回流，滴加7.2ml新蒸的吡咯与30ml丙酸的混合物，4～5分钟内滴完，再于135～140℃回流搅拌20～30分钟，冷却放置4～12小时，反应液减压蒸馏出1/2～2/3的丙酸溶剂，浓缩液抽滤得粗品，紫色的固体；提纯：分别以50ml热水和20ml 50％的乙醇洗去粗品中的丙酸溶剂和易溶杂质，再以三组混合溶剂各20ml分别对粗品进行重结晶，混合溶剂乙醇-乙酸乙酯-三氯甲烷的质量配比为1∶1∶0、1∶1∶1、0∶1∶1，结晶物经真空干燥后以乙酸乙酯为展开剂进行硅胶板薄层层析，出现三个斑点，中间的主要紫色点为产品层析物，Rf ＝0.89，对产品层析物进行柱层析分离，柱层析的硅胶粒度和活性分别为100-200目和III级，以乙酸乙酯作淋洗剂，出现三个色带，收集第二紫色带，蒸干，再经60～70℃真空干燥10小时，得紫色固体粉末产品1.61g。