| 摘要 |
<p>Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Veresterung von Citronensäure mit einwertigen gerad- oder verzweigtkettigen C4 - bis C10 - Alkoholen. Ausgehend von den Nachteilen des bekannten Standes der Technik soll ein verbessertes Verfahren geschaffen werden, das eine produktschonende Arbeitsweise ermöglicht, zu einer Verkürzung der Reaktionszeit führt, bei dem während der Veresterung praktische keine Nebenprodukte gebildet werden und ein nahezu vollständiger Umsatz der Citronensäure erreicht wird. Hierzu wird als Lösung ein Veresterungsverfahren in drei Abschnitten vorgeschlagen, bei dem: a) im ersten Abschnitt das Reaktionsgemisch auf Temperaturen von 100 bis 130 °C erhitzt und die Veresterung durch Selbstkatalyse bis zu einem Umsatz von 80 bis 90% durchgeführt wird, b) im zweiten Abschnitt die Katalysatorzugabe erfolgt, die Reaktionstemperatur in Abhängigkeit von der Stabilität des jeweiligen Esters zwischen 100 °C und 145 °C eingestellt und die Veresterung bis zu einem Umsatz von 90 bis 95% weitergeführt wird sowie, c) im dritten Abschnitt die Reaktionstemperatur auf dem Höchstwert des zweiten Abschnittes gehalten, gegebenenfalls in Abhängigkeit von der jeweiligen Alkoholkomponente wasserfreier Alkohol zudosiert, die Inertgaseinleitung auf das drei- bis sechsfache gegenüber den ersten beiden Abschnitten erhöht und die Veresterungsreaktion nach nahezu vollständiger Umsetzung der Citronensäure bei einer Restsäurezahl von < 2 mg KOH/g im Veresterungsgemisch beendet wird.</p> |
